+ Lấy 8 bình định mức PE 50ml, cho vào mỗi bình lần lượt các thể tích sau: 0; 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 25; 50 ml dung dịch chuẩn florua (F-) 10 mg/l, sau đó định mức đến 50 ml, thu được 50 ml các dung dịch florua có nồng độ lần lượt là: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l.
+ Chuẩn bị 6 dãy mẫu, mỗi dãy 8 lọ PE. Lấy 10 ml dung dịch florua có nồng độ lần lượt 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào các lọ PE trong mỗi dãy, thêm vào mỗi lọ trong các dãy zirconi và SPADNS với tỷ lệ như bảng sau. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu, đo quang ở 570 nm.
Bảng 2.1: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử trong phương pháp SPADNS
STT 1 2 3 4 5 6
VF- (ml) 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0
VZr (ml) 1,0 0,5 1,0 2,0 2,0 2,0
VSPADNS (ml) 1,0 0,5 0,5 0,5 1,0 2,0
Ký hiệu mẫu 10+1+1 10+0,5+0,5 10+1+0,5 10+2+0,5 10+2+1 10+2+2
b. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch florua
+ Lấy 8 bình định mức PE 100 ml, cho vào mỗi bình lần lượt các thể tích sau: 0; 5; 10; 15; 20; 25; 50; 100 ml dung dịch chuẩn florua (F-) 10 mg/l, sau đó định mức đến 100 ml, thu được 100 ml các dung dịch florua có nồng độ lần lượt là: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l.
25 + Lấy 3 dãy mẫu có thể tích lần lượt 10 ml, 20 ml, 50 ml florua có nồng độ lần lượt 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào các lọ PE, thêm vào mỗi lọ 1 ml zirconi và 1 ml SPADNS. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 570 nm.
c. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới sự thay đổi màu
Lấy 8 bình định mức PE 50 ml, cho vào mỗi lọ 10 ml dung dịch florua có nồng độ lần lượt là 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l, thêm vào mỗi lọ 1 ml dung dịch zirconi và 1 ml dung dịch SPADNS. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu và đo quang sau 15 phút và 1 giờ.
2.2.2.2. Phương pháp Xylenol da cam
a. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ thuốc thử
+ Hỗn hợp thuốc thử xylenol da cam và Zirconi được pha với tỷ lệ 1:2, 1:3 và 1:4 về thể tích.
+ Dung dịch florua: Lấy 3 dãy mẫu, mỗi dãy 7 lọ PE, lấy 10 ml dung dịch florua có nồng độ lần lượt 0; 0,5; 1; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào các lọ PE. Thêm vào mỗi lọ trong 3 dãy mẫu 5 ml hỗn hợp xylenol da cam và zirconi với tỷ lệ lần lượt là: 1:2; 1:3; 1:4. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu, đo quang ở 540 nm.
b. Khảo sát ảnh hưởng thể tích dung dịch florua
Lấy 2 dãy mẫu, mỗi dãy 8 lọ PE, lấy lần lượt 10 ml và 20 ml dung dịch florua có nồng độ 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào các lọ ở mỗi dãy, thêm vào mỗi lọ 5 ml hỗn hợp xylenol da cam và zirconi với tỷ lệ 1: 2. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu, đo quang ở 540 nm.
c. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới sự thay đổi màu
Lấy 6 bình định mức PE 50 ml, cho vào mỗi lọ 10 ml dung dịch florua có nồng độ lần lượt là 0; 0,5; 1; 2; 5; 10 mg/l, thêm vào mỗi lọ 1 ml dung dịch xylenol da cam và
26 2 ml dung dịch zirconi. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu và đo quang ở 540 nm sau 15 phút và 1 giờ.
2.2.2.3. Phương pháp Alizarin đỏ S
a. Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua
Chuẩn bị 4 dãy mẫu, mỗi dãy 8 lọ PE, lấy 10 ml dung dịch florua có nồng độ lần lượt 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào 2 dãy đầu, lấy 20 ml dung dịch florua có nồng độ lần lượt 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào 2 dãy sau, thêm zirconi và alizarin vào mỗi lọ trong từng dãy như bảng sau. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu, đo quang ở 520 nm.
Bảng 2.2: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua trong phương pháp alizarin đỏ S
STT 1 2 3 4
VF- (ml) 10,0 10,0 20,0 20,0
Valizarin (ml) 0,5 1,0 0,5 1,0
VZr (ml) 0,5 0,5 0,5 1,0
Ký hiệu mẫu 10+0,5+0,5 10+1+0,5 20+0,5+0,5 20+1+1