c. Khảo sát sự ảnh hưởng của các ion cạnh tranh tới phương pháp
3.3.1.Khảo sát tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua đối với phương pháp
3.3.1. Khảo sát tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua đối với phương pháp alizarin đỏ S alizarin đỏ S
Phương pháp được lựa chọn để phân tích florua đòi hỏi lượng thuốc thử là nhỏ nhất cho vào thể tích mẫu chất thích hợp mà kết quả sự thay đổi quan sát rõ nhất bằng mắt thường.
Kết quả mật độ quang khi thay đổi tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua trong phương pháp alizarin đỏ S được thể hiện trong bảng 3.9 và hình 3.8.
Nồng độ F- (mg/l) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 5,0 10,0 Giá trị Abs TB 0,256 0,244 0,231 0,206 0,195 0,186 0,170 0,152 S2 1,57.10-5 8,6.10-5 3,75.10-5 3,28.10-5 3,56.10-5 4,9.10-5 7,53.10-5 1,68.10-5 Độ lệch chuẩn 1,25.10 -3 2,93.10-3 1,93.10-3 1,81.10-3 1,89.10-3 2,21.10-3 2,74.10-3 4,1.10-3 Độ chính xác 2,83.10 -3 6,6.10-3 4,38.10-3 4,1.10-3 4,27.10-3 5.10-3 6,2.10-3 9,28.10-3 Sai số tương đối 1,11% 2,72% 1,9% 1,99% 2,18% 2,69% 3,65% 6,1%
38
Bảng 3.9: Mật độ quang khi thay đổi tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua trong phương pháp alizarin đỏ S. Nồng độ florua (mg/l) Abs Tỷ lệ thuốc thử 10+0,5+0,5 20+0,5+0,5 10+1+0,5 20+1+1 0 0,32 0,247 0,435 0,323 0,5 0,253 0,181 0,348 0,257 1 0,209 0,124 0,258 0,192 1,5 0,148 0,103 0,188 0,131 2 0,109 0,099 0,118 0,104 2,5 0,106 0,098 0,125 0,099
Hình 3.8: Ảnh hưởng của tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua tới mật độ quang trong phương pháp alizarin đỏ S
Từ kết quả ta thấy, tỷ lệ mẫu+ thuốc thử là 10+ 1+ 0,5 mật độ quang tương đối cao, giảm đều khi nồng độ florua tăng từ 0 đến 2 mg/l, nhưng sau đó mật độ quang tăng khi nồng florua từ 2 đến 2,5 mg/l. Với mẫu 20+ 1+ 1, mật độ quang giảm khi nồng độ florua tăng từ 0 đến 2,5 mg/l, nhưng màu không rõ. Tỷ lệ mẫu thuốc thử là 20+ 0,5+ 0,5 mật độ quang giảm đều và màu sắc thay đổi rõ rệt khi nồng độ florua từ 1 đến 1,5 mg/l, giảm nhẹ khi nồng độ florua từ 2 đến 2,5 mg/l. Tuy nhiên, với cùng tỷ lệ
39 này thể tích dung dịch florua là 10 ml, mật độ quang cao hơn, màu nhìn rõ hơn bằng mắt thường so với thể tích dung dịch florua là 20 ml.
Hình 3.9: Sự thay đổi màu sắc ở các nồng độ florua khác nhau trong phương pháp alizarin đỏ S khi tỷ lệ mẫu+ thuốc thử là 10+ 0,5+ 1
Hình 3.10: Sự thay đổi màu sắc ở các nồng độ florua khác nhau trong phương pháp alizarin đỏ S khi tỷ lệ mẫu + thuốc thử là 20+ 1+ 1
Hình 3.11: Sự thay đổi màu sắc ở các nồng độ florua khác nhau trong phương pháp alizarin đỏ S khi tỷ lệ mẫu + thuốc thử là 10+ 0,5+ 0,5
Quan sát hình 3.9 đến 3.11, chúng tôi thấy mật độ quang thay đổi rõ nhất với tỉ lệ 10+0,5+1 (độ dốc lớn nhất) nhưng thực tế quan sát bằng mắt thường tỉ lệ 10+ 0,5+ 0,5 dễ phân biệt sự thay đổi màu nhất. Khi thêm 0,5 ml Zr + 0,5 ml alizarin đỏ S vào 10 ml
40 dung dịch florua, ở nồng độ 0 mg/l dung dịch có màu đỏ ánh hồng, ở nồng độ 0,5 mg/l màu đỏ ánh hồng ban đầu bắt đầu nhạt đi, khi nồng độ florua tăng lên 1mg/l bắt đầu xuất hiện ánh vàng, ở nồng độ 1,5 mg/l màu đỏ ánh hồng nhạt hẳn, và ở nồng độ 2 mg/l dung dịch có màu vàng nhạt, màu vàng đậm lên khi nồng độ dung dịch florua là 2,5 mg/l. Quan sát bằng mắt thường chúng ta có thể phân biệt được rõ ràng màu sắc khi nồng độ florua thay đổi.
* Kết quả này phù hợp với tính toán lý thuyết: dung dịch thuốc thử Alizarin(Y)- Zirconi có màu đỏ hồng, khi cho vào dung dịch florua, màu đỏ hồng sẽ nhạt dần và chuyển sang màu vàng.
Zr4+ + 4Y- → ZrY4 ZrY4 +4F- →ZrF4 + 4Y- (đỏ hồng) (vàng) Bằng tính toán lý thuyết chúng tôi tính được:
+ Nồng độ F- = 1 mg/l → nF-= 1,1 mol → ZrY4 dư, dung dịch sẽ còn hồng nhạt + Nồng độ F- = 2,5 mg/l → nF- = 2,78 mol → F- dư, dung dịch có màu vàng + Nồng độ F- >5 mg/l dung dịch không đổi màu (màu vàng).
Do đó các nghiên cứu tiếp theo chúng tôi tiến hành với tỷ lệ thuốc thử alizarin: zirconi là 0,5: 0,5.