c. Khảo sát sự ảnh hưởng của các ion cạnh tranh tới phương pháp
3.1.1. Ảnh hưởng thay đổi tỷ lệ thuốc thử trong phương pháp SPADNS
Sự thay đổi màu khi ion florua tác dụng với hỗn hợp thuốc thử trong phương pháp SPADNS còn phụ thuộc tỉ lệ cũng như lượng thể tích dung dịch zirconi và dung dịch SPADNS. Cùng một tỷ lệ nhưng lượng thuốc thử cho vào mẫu cho chất khác nhau phản ứng giữa florua và hỗn hợp thuốc thử cũng khác nhau, do đó sự thay đổi màu không giống nhau. Vì vậy, cần tìm ra tỷ lệ và lượng thuốc thử ở đó sự thay đổi màu thay đổi rõ nhất khi quan sát bằng mắt thường.
Kết quả mật độ quang (Abs) khi thay đổi tỷ lệ Zr: SPADNS trong phương pháp SPADNS được đưa ra ở bảng 3.1 và hình 3.1:
Bảng 3.1: Mật độ quang khi thay đổi tỷ lệ thuốc thử trong phương pháp SPADNS
Nồng độ florua (mg/l) Abs Tỷ lệ thuốc thử 10+1+1 10+0,5+0,5 10+1+0,5 10+2+0,5 10+2+1 10+2+2 0 0,419 0,381 0,345 0,318 0,391 0,46 0,5 0,399 0,337 0,337 0,290 0,388 0,442 1 0,373 0,300 0,317 0,327 0,376 0,437 1,5 0,351 0,277 0,294 0,295 0,349 0,42 2 0,336 0,274 0,278 0,290 0,352 0,397 2,5 0,320 0,271 0,272 0,290 0,336 0,398 5 0,304 0,271 0,267 0,264 0,3 0,348 10 0,299 0,263 0,261 0,259 0,293 0,328
29
Hình 3.1: Ảnh hưởng của tỷ lệ thuốc thử trong phương pháp SPADNS.
Từ hình 3.1 ta thấy, tỷ lệ thuốc thử Zr: SPADNS là 2:0,5 mật độ quang thay đổi không theo qui luật, lúc tăng lúc giảm ở những khoảng nồng độ florua từ 0 đến 2 mg/l, giảm đều khi nồng độ florua từ 2,5 đến 10 mg/l, nhưng giảm không đáng kể. Tỷ lệ thuốc thử là 1: 0,5 và 2: 1 mật độ quang giảm khi nồng độ florua tăng nhưng độ dốc chưa cao, sự giảm màu không đều. Tỷ lệ thuốc thử là 0,5: 0,5; 1: 1 và 2: 2, mật độ quang giảm mạnh khi nồng độ florua từ 0 đến 2,5 (mg/l) và giảm nhẹ khi nồng độ florua từ 5 đến 10 mg/l, nhìn hình thấy được độ dốc cao và đều, trong đó tỷ lệ thuốc thử là 1: 1 đường thẳng biểu thị mật độ quang dốc nhất và thẳng nhất.
Như vậy, từ kết quả ta thấy sự giảm màu đều đặn và quan sát rõ khi tỉ lệ Zr: SPADNS là 1: 1 với thể tích từng dung dịch tương ứng là 1ml: 1ml. Tỉ lệ thể tích này do đó được sử dụng trong các nghiên cứu tiếp theo.