M ỤC LỤC
Bảng 2.2: Th ành ph ần của các mẫu trộn nóng chảy
Tên mẫu PE (%) Màng tinh bột
nhiệt dẻo (%) PE-g-MA (%)
PE (mẫu trắng) 100 0 0 70PE-30M 70 30 5 65PE-35M 65 35 5 60PE-40M 60 40 5 55PE-45M 55 45 5 50PE-50M 50 50 5
(Chú thích: Phụ gia PE-g-MA tính theo tổng khối lượng của nhựa PE và màng tỉnh bột nhiệt dẻo)
2.3.4 Các phương pháp đo cơ lý và kiểm tra tính chất sản phẩm
2.3.4.1 Đo kéo
Tốc độ kéo: 10mm/phút.
Khoảng cách giữa hai ngàm kẹp: 50mm.
2.3.4.2 Đo DSC
Mẫu được đo từ -150oC – 250oC. Tốc độ gia nhiệt 10 độ/phút. Khối lượng mẫu 5-10mg.
2.3.4.3 Đo TGA
Mẫu được đo từ 35oC – 500oC. Tốc độ gia nhiệt 10 độ/phút. Khối lượng mẫu 5-10mg.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Tổng hợp monoglyceride lỏng
Hình 3.1 Kết quả phân tích monoglyceride lỏng bằng phương pháp sắc ký
bản mỏng[33]
Hệ dung môi trên thuộc loại “hệ giải ly có độ phân cực thấp” nên những chất càng kém phân cực thì càng chạy lên cao. Với độ phân cực gần giống nhau, chất nào có khả năng liên kết mạnh với bề mặt bản (liên kết hydrogen) thì càng bị kéo xuống dưới. Với những tính chất đó este và triglyceride có độ phân cực kém nhất, không tạo liên kết hydrogen với bản mỏng nên vết của nó chạy lên cao nhất. Trong đó, triglyceride có độ phân cực thấp nhất nên có vết cao nhất. Monoglyceride có độ phân cực cao, khả năng tạo hai liên kết hydrogen với bản mỏng nên có vết thấp nhất. Trong khi đó, diglyceride chỉ có một nhóm OH nên độ phân cực, năng lượng liên kết hydrogen thấp hơn vì thế vết của diglyceride cao hơn monoglyceride. Các acid béo, vẫn có thể tạo liên kết hydrogen với bản mỏng nhưng do trong hệ giải ly có 1ml acid acetic nên chúng dễ bị lôi cuốn lên trên hơn. Vì thế, vết acid béo nằm giữa diglyceride và triglyceride. Do vết triglyceride rất mờ chứng tỏ sản phẩm thu được có hàm lượng triglyceride rất thấp và dầu nành đã phản ứng hết.
3.2 Tạo màng tinh bột nhiệt dẻo
Hình 3.2 Giản đồ XRD của tinh bột sắn
Hình 3.3 Giản đồ XRD của màng tinh bột nhiệt dẻo
So sánh giản đồ XRD của tinh bột sắn và màng tinh bột nhiệt dẻo ta nhận thấy rằng tinh bột sắn có cấu trúc tinh thể thể hiện qua giản đồ XRD có các peak với đỉnh cao và nhọn trong vùng 2θ từ 2o đến 5o, 15o đến 19o và 21o đến 25o chứng tỏ tinh bột có cấu trúc kết tinh gồm cả loại A và loại B. Trong khi đó, giản đồ XRD của màng tinh bột nhiệt dẻo có các peak với đỉnh thấp và không còn nhọn, các peak nằm trong vùng 2θ từ 2o đến 5o, 18o đến 22o, đây là những peak đặc trưng kiểu kết
tinh loại B và loại Vh. Điều này chứng tỏ màng tinh bột tạo được là màng tinh bột nhiệt dẻo vì đã mất kiểu kết tinh loại A và tạo thành kiểu kết tinh loại Vh.
Kết luận: Đã tạo được màng tinh bột nhiệt dẻo.
3.3 Đánh giá khả năng tương hợp của màng tinh bột nhiệt dẻo và nhựa
PE
Hình 3.4 Giản đồ DSC của màng tinh bột nhiệt dẻo
Hình 3.6 Giản đồ DSC của hỗn hợp 50% màng tinh bột nhiệt dẻo và 50% nhựa PE
Hình 3.7 Giản đồ DSC của hỗn hợp 40% màng tinh bột nhiệt dẻo và 60% nhựa PE Qua giản đồ DSC ở hình 3.4, ta thấy rằng màng tinh bột nhiệt dẻo có peak thu nhiệt ở khoảng 189oC , đây là nhiệt độ chảy của màng tinh bột nhiệt dẻo. Ở giản đồ DSC hình 3.5, nhựa PE có nhiệt độ chảy ở khoảng 109oC.
Khi trộn nóng chảy hỗn hợp 50% màng tinh bột nhiệt dẻo và 50% nhựa PE, qua giản đồ DSC hình 3.6, ta thấy rằng hỗn hợp có peak thu nhiệt ở khoảng 108oC, đây là peak chảy của nhựa PE. Ở giản đồ này, ta cũng thấy có vùng thu nhiệt rộng ở khoảng 175oC. Nhiệt độ này thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của màng tinh bột nhiệt dẻo. Điều này được giải thích là do có sự tương hợp giữa màng tinh bột nhiệt dẻo và nhựa PE, nhờ chất trợ tương hợp, đã làm giảm nhiệt độ nóng chảy của màng tinh bột nhiệt dẻo và kéo nhiệt độ nóng chảy này về gần nhiệt độ nóng chảy của nhựa PE.
Khi trộn nóng chảy hỗn hợp 40% màng tinh bột nhiệt dẻo và 60% nhựa PE, qua giản đồ DSC hình 3.7, ta thấy chỉ xuất hiện peak chảy của nhựa PE ở khoảng 109oC, peak chảy của tinh bột đã hoàn toàn biến mất. Điều này chứng tỏ đã có sự tương hợp rất tốt giữa màng tinh bột nhiệt dẻo và nhựa PE nên đã kéo nhiệt độ nóng chảy của màng tinh bột nhiệt dẻo về nhiệt độ nóng chảy của nhựa. Vùng thu nhiệt ở khoảng 175oC của giản đồ DSC hình 3.6 đã không còn xuất hiện ở giản đồ DSC hình 3.7. Điều này chứng tỏ ở tỷ lệ 50% màng tinh bột nhiệt dẻo và 50% nhựa PE tương hợp không tốt bằng tỷ lệ 40% màng tinh bột nhiệt dẻo và 60% nhựa PE. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Kết luận: Nhựa PE tương hợp tốt với màng tinh bột nhiệt dẻo. Tỷ lệ 40% màng tinh bột nhiệt dẻo và 60% nhựa cho sự tương hợp tốt hơn mẫu hỗn hợp tỷ lệ 50% màng tinh bột nhiệt dẻo và 50% nhựa P vì hỗn hợp chỉ còn một nhiệt độ chảy duy nhất ở 109oC.
3.3 Kết quả đo kéo