LƯỢNG CANXI TRONG ĐÁ VÔI
8.1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP.
Thành phần chủ yếu của đá vôi là CaCO3, xác định gián tiếp qua C2O4- Sau khi chế hóa mẫu thành dung dịch, ion canxi được tách ra dưới dạng kết tủa CaC2O4 bằng thuốc thử H2C2O4:
Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓
Kết tủa CaC2O4 sau khi lọc, rửa cẩn thận được hòa tan bằng dung dịch H2SO4: CaC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + CaSO4
Lượng H2C2O4 sinh ra ở phản ứng trên được đem chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4.
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O
8.2. CÁCH TIẾN HÀNH.
Cân chính xác 1 ÷ 1,5g đá vôi cho vào cốc dung tích 250ml tẩm ướt bằng nước cất. Nhỏ từ từ từng giọt HCl 1:1 vào cốc có chứa mẫu cho đến tan hoàn toàn lượng mẫu chứa trong cốc. Dung dịch thu được cho vào bình định mức 250ml và thêm nước cất cho đến vạch. Dùng pipet hút ra 10ml dung dịch cho vào cốc có mỏ, thêm vào 10 ÷15 ml dung dịch (NH4)2C2O4 5%, khuấy đều, đun nhẹ dung dịch đến khoảng 700C. Cho vài giọt metyl da cam và dùng NH4OH 10% trung hòa cho đến khi dung dịch đổi từ màu đỏ sang màu vàng thì dừng lại. Đun nóng dung dịch trở lại và để yên 60 phút. Dùng giấy lọc dày băng xanh để lọc kết tủa CaC2O4. Kết tủa được rửa 4 ÷ 5 lần bằng dung dịch (NH4)C2O4 0,1% sau đó rửa 2÷3 lần bằng nước cất. Sau đó hòa tan kết tủa ngay trên phểu bằng 20ml dung dịch H2SO4 6N nóng. Tráng kỹ giấy lọc bằng nước nóng. Dung dịch thu được đem đun nóng khoảng 70÷800C và chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,1N, khi dung dịch có màu hồng trong khoảng 3 ÷ 8 giây thì ngừng chuẩn độ. Lặp lại thí nghiệm 2 ÷ 3 lần và lấy kết quả trung bình.
8.3. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ.
Gọi A: số gam mẫu đá vôi.
DCa: số đương lượng gam của canxi.
V(ml): thể tích KMnO4 dùng trong quá trình định phân. N: nồng độ dung dịch KMnO4. 10 . A 250 . D . N . V Ca % = Ca 8.4. HÓA CHẤT. - Đá vôi. - Dung dịch HCl 1:1. - Dung dịch NH4OH 10%.
- Dung dịch (NH4)2C2O4 5% và (NH4)2C2O4 0,1%. - Dung dịch H2SO4 6N.
- Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N. - Metyl da cam 0,1%.
8.5. BÀI TẬP.
1. Nồng độ dung dịch KMnO4 là 0,024M. Tính nồng độ đương lượng N, độ chuẩn T, độ chuẩn theo H2C2O4 và theo Fe.
2. Để xác định Fe trong quặng, người ta chuyển 2g quặng sắt vào 250ml dung dịch dưới dạng Fe2+ (trong môi trường axít). Lấy 20ml dung dịch Fe đó chuẩn độ bằng KMnO4 hết 15ml.
Tính hàm lượng % của sắt có trong mẫu, biết rằng cứ 12ml KMnO4 trên phản ứng hết với 10ml H2C2O4 có: ΤH2C2O4.2H2O= 0,01122 gam/ml.
3. Tính nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4 khi chuẩn độ trong môi trường kiềm (khử tới MnO2) nếu khi xác định nồng độ của nó người ta tiến hành trong môi trường axít và biết được nồng độ của nó là 0,1N.
4. Cần phải lấy lượng cân Na2C2O4 là bao nhiêu để khi chuẩn độ nó tốn mất 20ml dung dịch KMnO4 0,1N.
5. Khi chuẩn độ 0,1133gam Na2C2O4 sạch trong môi trường axit thì tốn mất 20,75ml dung dịch KMnO4. Tính nồng độ đương lượng và ΤKMnO4/Fe của dung dịch
BÀI 9