Cho vào chén sứ đã sấy ở 1050C mẫu phân tích, sấy chén sứ và mẫu phân tích ở 1030C đến khối lượng không đổi. Sau khi sấy xong cho vào bình hút ẩm để làm nguội, thời gian làm nguội khoảng 15 phút. Độ ẩm của kẹo được xác định theo công thức sau: W = 100 ) ( × × − − m a c a b (%) a: Khối lượng chén sứ,g.
b: Khối lượng đường và chén sau khi sấy, g.
c: Khối lượng của đường và chén trước khi sấy, g. m: Khối lượng mẫu phân tích, g.
8.5.2 Xác định hàm lượng đường khử - Dụng cụ, thuốc thử:
+ Cân phân tích.
+ Bếp điện, buret, bình tam giác. + Dung dịch Fehling A và B. + Chỉ thị methylene blue (MB). + Dung dịch glucose chuẩn. - Tiến hành:
+ Chuẩn độ dung dịch Fehling bằng dung dịch glucose với chỉ thị Methylene blue. + Đọc thể tích dung dịch glucose đã chuẩn (Vcc).
+ Tính hệ số hiệu chỉnh a:
- Nồng độ glucose khan trong dung dịch glucose chuẩn, mg/100ml : b. - Hệ số dung dịch glucose từ chuẩn độ: d = Vcc × b/100.
- Tra hệ số dung dịch glucose khan từ bảng ( bằng cách nội suy): f ( hệ số f tra bảng ứng ứng với Vcc dung dịch mẫu sẽ phải cộng thêm một hệ số hiệu chỉnh là 0,157.
- Chuẩn bị dung dịch mẫu: cân chính xác 1g mẫu (bằng cách phân tích chính xác đến 0,1g), hòa tan trong một ít nước cất có nhiệt độ gần bằng 40 - 500C, cho vào bình định mức 100ml, định đến vạch, lắc đều, đem lọc (nếu dung dịch đục), ta được dung dịch A.
- Chuẩn độ: giống với chuẩn độ dung dịch Fehling trên nhưng thay dung dịch glucose bằng dung dịch mẫu đã chuẩn bị.
- Kết quả: RS = 1000 100 ) ( × × × × + m V a f cc Vdm Trong đó:
f : hệ số tra bảng theo phương pháp nội suy. a : hệ số hiệu chỉnh dung dịch fehling. Vdm: thể tích bình định mức.
Vcc: thể tích dung dịch mẫu đã dùng, ml. m : khối lượng mẫu theo gam.
1000 : quy ra gam.
8.5.3 Xác định hàm lượng đường tổng theo sacarozơ
- Chuyển đường saccarozơ và các loại đường khác thành đường glucose và fructose bằng cách thủy phân trong môi trường acid sau đó chuẩn độ lượng đường khử sẽ tính được hàm lượng đường tổng.
- Tiến hành: Hút chính xác 25ml dung dịch A vào bình định mức 100ml, thêm 10ml HCL 1:1. chưng cách thủy ở nhiệt độ 68 - 700C (giữ ở nhiệt độ này đúng 5 phút). Sau khi thủy phân làm lạnh nhanh dưới vòi nước chảy, thêm nước cất đến đúng 100ml, lắc đều được dung dịch B (dung dịch B chuẩn độ tương tự như phần 8.5.2).
- Kết quả:
Vcc: thể tích dung dịch B đã dùng, ml. m: khối lượng mẫu cân, g.
8.5.4 Xác định hàm lượng axit