[PtCl2(DMSO)(Bn-tazy-ntl)]
Các phức chất platin (II)-NHC chứa tác nhân tương tác với ADN được tổng hợp từ các muối azolium tương ứng, Ag2O và K2PtCl4. Muối triazolium đã được gắn naphthalimide được khuấy với Ag2O để tạo thành các phức bạc(I)-carbine. Các phức chất này sau đó sẽ được sử dụng làm tác nhân chuyển carbine trong phản ứng với PtCl2(DMSO)2 để tạo thành sản phẩm mong muốn. Các sản phẩm điều chế với hiệu suất dao động trong khoảng 60-80%. Sản phẩm được tinh chế bằng cột sắc ký silicagel. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (1H và 13C-NMR của các hợp chất được trình bày ở hình 3.9, 3.10, 3.11, 3.12). C1 N1 N2 C2 N4 Pd1 Br1 Br2 N1 N2 C2 N4 Pt1 Br1
26
Sơ đồ 3.2. Tổng hợp các phức chất cis- [PtCl2(DMSO)(Mes-tazy-ntl)] và cis- [PtCl2(DMSO)(Bn-tazy-ntl)]
Trên phổ 1
H-NMR của các phức chất, sự vắng mặt của tín hiệu proton linh động trong muối triazolium cho phép dự đoán sự tách loại proton này để hình thành carbine. Trong phổ cộng hưởng từ hạt nhân, ngoài các tín hiệu của proton từ carbine và vòng naphthalimide còn có các tín hiệu singlet ở vùng trường cao. Các tín hiệu này được quy gán cho các proton của phối tử DMSO. Trong 13C của các phức chất, sự tồn tại của phức chất triazolin-5-ylidene của platin (II) được khẳng định qua tín hiệu cộng hưởng khá sắc nét ở 164.4 ppm (phức cis-[PtCl2(DMSO)(Mes-tazy-ntl)]) và 164.1 ppm trong phổ của phức chất cis-[PtCl2(DMSO)(Bn-tazy-ntl)].
27
Hình 3.9. Phổ 1H – NMR của phức chất cis-[PtCl2(DMSO)(Mes-tazy-ntl)] trong CDCl3.
Hình 3.10. Phổ 13
C{1H} – NMR của phức chất [PtCl2(DMSO)(Mes-tazy-ntl)] trong CDCl3.
28
Hình 3.11. Phổ 1H – NMR của phức chất [PtCl2(DMSO)(Bn-tazy-ntl)] trong CDCl3.
Hình 3.12. Phổ 13C{1H} – NMR của phức chất [PtCl2(DMSO)(Bn-tazy-ntl)] trong CDCl3.
29