Nghiờn cứu sự phụ thuộc của mụmen từ vào nhiệt độ ở từ trường thấp cho phộp xỏc định nhiệt độ Curie của cỏc mẫu. Hỡnh 3.25 đến 3.28 là đường cong biểu thị sự phụ thuộc của mụmen từ vào nhiệt độ trong từ trường ngoài H =100 Oe của mẫu Li0.5Fe2.5O4 khi ủ tại nhiệt độ 500oC ữ 800 oC.
Hỡnh 3.25. Đường từ nhiệt của mẫu ủ tại 500oC
55
Hỡnh 3.27. Đường từ nhiệt của mẫu ủ tại 700oC
Hỡnh 3.29. Tổng hợp đường từ nhiệt của mẫu Li0.5Fe2.5O4
Đường từ nhiệt của cỏc mẫu cho thấy sự giảm mụmen từ khi nhiệt độ tăng. Điều này cú thể là do khi tăng nhiệt độ, năng lượng nhiệt tăng làm giảm tương tỏc trao đổi giữa cỏc ion ở 2 phõn mạng A và B, dẫn đến nhiệt độ Curie giảm.
Từ cỏc đường M-T ta cú thể xỏc định được chuyển pha từ trạng thỏi feri từ sang trạng thỏi thuận từ. Nhiệt độ chuyển pha từ (nhiệt độ Curie)TCđược xỏc định dựa trờn sự giảm mạnh của mụmen từ về giỏ trị gần 0. Nhiệt độTCthay đổi khi ủ mẫu tại cỏc nhiệt độ khỏc nhau (bảng 3.7).
Bảng 3.7. Nhiệt độ Curie của mẫu Li0.5Fe2.5O4
Nhiệt độủ (oC) 500 600 700 800
TC(K) 850 950 885 900
Nhiệt độ Curie của cỏc mẫu khỏ cao, đạt giỏ trị lớn nhất là 950 K (hay 677oC) khi ủ mẫu tại 600oC. Giỏ trị này tương đương với TC của mẫu khối (680oC). Sự thay đổi
57
của nhiệt độTC cú thể liờn quan đến kớch thước hạt hay sự phõn bố ion giữa hai phõn mạng …
Hỡnh 3.30. Sự phụ thuộc của nhiệt độ Curie vào kớch thước hạt
Hỡnh 3.30 biểu diễn sự thay đổi của TC theo kớch thước hạt ferit liti. Đường cong này cú hỡnh dạng tương tựđường cong mụ tả sự phụ thuộc của mụmen từ bóo hũa vào kớch thước hạt (hỡnh 3.19). Cú thể khi kớch thước hạt thay đổi, độ dày lớp vỏ phi từ thay đổi, mức độảnh hưởng của hiệu ứng bề mặt là khỏc nhau, do đú TC thay đổi. Ngoài ra, cú thể khi thay đổi nhiệt độủ mẫu, sự phõn bố cỏc cation ở hai phõn mạng thay đổi dẫn đến tương tỏc trao đổi giữa hai phõn mạng thay đổi, kết quả là thay đổi nhiệt độ chuyển pha từ.
KẾT LUẬN
Trong phạm vi nghiờn cứu của luận văn đó chế tạo được mẫu ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 bằng phương phỏp sol-gel tại cỏc nhiệt độủ từ 500oC - 800oC.
Cỏc mẫu khảo sỏt đều kết tinh ở dạng cấu trỳc spinel, hằng số mạng thay đổi khi thay đổi nhiệt độủ mẫu.
Kớch thước tinh thể của mẫu từ 17 ữ 38 nm, kớch thước hạt theo phộp đo TEM từ 17ữ 82 nm.
Kết quả nghiờn cứu cho thấy với cụng nghệ chế tạo nhưđó trỡnh bày ta cú thể chế tạo được mẫu Li0.5Fe2.5O4đơn pha và cú kớch thước nanomet, với hằng số mạng và nhiệt độ Curie gần với cỏc giỏ trị của mẫu khối. Mụmen từ bóo hũa và nhiệt độ Curie giảm so với mẫu khối, khỏc nhau ở
cỏc hạt cú kớch thước khỏc nhau. Điều này cú thể giải thớch dựa vào mụ hỡnh core-shell trong hạt nano từ.
Lực khỏng từ của mẫu thay đổi theo kớch thước hạt phự hợp với lý thuyết và thực nghiệm đó cụng bố.
Tớnh chất từ tốt nhất thu được khi ủ mẫu tại 600oC. Cỏc hạt chế tạo được cú kớch thước cỡ 22 nm, với cỏc thong số từ: MS = 64,6 nm, HC = 160 Oe, TC= 950K.
Cỏc kết quả này là cơ sở cho cỏc nghiờn cứu tiếp theo về vấn đề điều khiển tớnh chất từ của ferit Li0.5Fe2.5O4 theo kớch thước hạt.
59
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. B. D. Cullity (1972), Introduction to Magnetic Material, Addison - Wesley Puslishing Company.
2. C.R.Vestal and Z.J.Zhang (2004), “ Magnetic spinen ferrite nanoparticles from micro emulsions”, Int.J.Nanotec, 1(89).
3. E.Tirosh, G. Shemer, G. Markovich (2005), “Optimizing Cobalt Ferrite Nanocrytal Syntheis using a Magneto-optical Probe”, Chem. Mat, 208(53). 4. J.Azadmanjiri, S.A. Seyyed Ebrahimi, H.K. Salehani (2007), “Magnetic
properties of nanosize NiFe2O4 particles synthesis by sol-gel auto combustion method”, Ceramics International, 33, pp.1623-1625.
5. Mathew George, Asha Mary John, Swapna S. Nair, P.A.Joy,
M.R.Ananthanraman (2006), “Journal of Magnetism and Magetic materials”, 302, pp. 190-195.
6. N. H. Đức(2003), Vật liệu từ liờn kim loại, NXB ĐHQGHN, Hà Nội.
7. O. K. Quý(2002), “ CoFe2O4 nanocrystallites syntheized by forced hydrolysis method in 1,2 – propanediol and their magnetic properties”, Msc thesis, ITIMS – Hà Nội.
8. O. K. Quý, N.P. Thuỳ, N.Hạnh, L.Đ.T (2003), “ Sự hồi phục từ trong cỏc hạt siờu thuận từ CoFe2O4 chế tạo bằng phương phỏp thuỷ phõn cưỡng chế ”, Hội nghị vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ IV, 11(759).
9. P. G. Bercoff, H. R. Bertoell(1997), “Exchange constants and transfer integrals of spinel ferrite”, Journal of Magnetism and Magnetic Material, 169(4). 10. Phan Văn Trường (2007), Vật liệu vụ cơ, NXBĐHQGHN, Hà Nội.
11.S. Deya, A. Royb, D. Das, J. Ghose (2004), “Preparation and characterization of nanocrystalline disordered lithium ferrite by citrate precursor method”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 270, pp. 224-229.
12.Seema Verma, P. A. Joy (2005), “Magnetic properties of superparamagnetic lithium ferrite nanoparticles”, Journal of Applied Physics, 98,124312.
13.Sung Yong An, In-Bo Shim, Chul Sung Kim (2005), “Synthesis and magnetic properties of LiFe5O8 powders by a sol-gel process”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 290–291, pp. 1551–1554.
14.T.Đ.Hiền, N.A.Tuấn, N.P.Thuỳ, N.N.Phước, P.L.Minh, O.K.Quý (2003), “ Cỏc màng mỏng và hạt từ tớnh cú cấu trỳc nano: Cụng nghệ chế tạo, cỏc tớnh chất vật lý và triển vọng ứng dụng”, Hội thảo khoa học và cụng nghệ, Hà Nội, 65.
15.Thõn Đức Hiền (2008), Từ học và vật liệu từ , NXBĐHBKHN, Hà Nội.
16. V. C. D. Castillo (2005), “Synthesis and characterization of
cobalk_substituted nanoparticles using Reverse Micelles”, Msc thesis, University of Pueto rico Mayagues Campus, 20.
17.V. Đ. Cự, N.X. Chỏnh (2004), Cụng nghệ nano điều khiển đến từng phõn tử, NXB KH&KT.
18.V. K. Sankaranarayanan, Om Prakash, R. P. Pant, Mohammad Islam (2002), “Lithium ferrite nanoparticles for ferrofluid application”, Journal of Magnetism and Magnetic Material, 252, pp.7-9.