Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc tinh thể và pha bằng nhiễu xạ tia X (XRD: X-ray Diffraction) dựa trờn hiện tượng nhiễu xạ tia X bởi mạng tinh thể khi thoó món điều kiện phản xạ Bragg:
2dsinθ = nλ (2.1)
Trong đú d là khoảng cỏch giữa cỏc mặt nguyờn tử phản xạ,θ là gúc phản xạ,λ là bước súng tia X và n là bậc phản xạ.
Tập hợp cỏc cực đại nhiễu xạ Bragg dưới gúc 2θ khỏc nhau cú thể ghi nhận được bằng cỏch sử dụng detector.
27
Hỡnh 2.3. Sơđồ mụ tả nguyờn lý hoạt động phương phỏp nhiễu xạ tia X
Theo phương phỏp Debye (phương phỏp bột) khoảng cỏch d giữa cỏc mặt tinh thểđược xỏc định theo cụng thức: Đối với mạng lập phương:
2 2 2 2 2 1 1 ( ) hkl h k l d =a + + (2.2) Từđõy cú thể tớnh được hằng số mạng: 2 2 2 hkl a d= h +k +l (2.3)
Ngoài ra, phương phỏp nhiễu xạ tia X cho phộp xỏc định kớch thước tinh thể dựa trờn phương phỏp phõn tớch hỡnh dỏng và đặc điểm của đường phõn bố cường độ nhiễu xạ dọc theo trục đo gúc 2θ.
Khi ứng suất tế vi được loại bỏ hoặc được hiệu chỉnh thỡ kớch thước tinh thểđược tớnh theo cụng thức:
d = kλ/β.cosθ (2.4)
Với d là kớch thước tinh thể, k là hệ số tỷ lệ,β là độ rộng vật lý.
Nếu độ rộng vật lý β được xỏc định theo Laue thỡ k=1, cũn khi sử dụng theo Sherrer thỡ k=0,94.
Hỡnh 2.4. Mỏy đo nhiễu xạ tia X
Cỏc gión đồ nhiễu xạ tia X được ghi trờn mỏy SIEMEN D5005 Bruker- Germany, bức xạ Cu-Kα với bước súng λ=1.5406 Å, cường độ dũng điện bằng 30mA, điện ỏp 40kV, gúc quột bằng 2θ =10 ữ 900, tốc độ quột 0,030/s. Để xỏc định cỏc pha kết tinh dựng dữ liệu ATSM và được tiến hành trờn mỏy tớnh, cỏc cường độ phản xạ cựng được ghi trờn một thang.