2.2.1 Bột chịu lửa
a) Bột thạch anh:
Bột thạch anh nội, đƣợc nghiền từ quazit, có mầu trắng, hàm lƣợng SiO2 =
98,7%; Na2O = 0,05%; Fe2O3 < 1% kích thƣớc hạt chủ yếu nằm trong khoảng 45-75
m, chủ yếu dùng làm chất độn của gốm sứ, sơn và bột bả, đƣợc đóng thành bao 25kg,
54
b) Bột zircon:
Bột zircon nội có thành phần ZrO2 > 65%; SiO2 = 33,5%; TiO2 tới 0,15% có
mầu trắng. Có kích thƣớc hạt < 45m tới 95%. Theo số liệu nhà cung cấp nhóm hạt từ
1-10m là 12%; 10-30m là 40%; 30-44m là 43%; 44-60m là 5%.
Bột zircon thƣờng đƣợc dùng để chế tạo sơn đúc gang và đúc thép.
c) Bột manhezit
Bột manhezite có hàm lƣợng MgO đến 93%, phần còn lại chủ yếu là SiO2-2,3%,
Al2O3=2,3% và CaO=1,9% [1], đƣợc nhập từ Trung quốc. Nó đƣợc dùng để chế tạo
sơn đúc thép mangan cao.
Gần đây do lƣợng dùng bột manhzit không nhiều, nên khó kiếm, muốn mua phải đặt nhập với số lƣợng lớn mới có. Do vậy, nhiều cơ sở đúc dùng bột zircon thay cho bột manhezit khi chế tạo sơn đúc thép mangan cao.
2.2.2 Chất dính
a) Bentonit:
Bentonit Cổ định Thanh hóa có “hàm lƣợng khoáng montmorillonit khá thấp
42%, hàm lƣợng Fe2O3 quá cao (23-25%), tính trƣơng nở kém , tỷ lệ SiO2/Al2O3 cao =
6,9-7,7 (thông thƣờng là 2-4), (CaO+MgO) = 10,2% chứng tỏ sét có nhiều tạp chất rắn
và Mg+2 thay thế đồng hình cho Al+3 nhiều. Sét màu nâu xám” [4]. Theo [1], Sét Cổ
định có thành phần hóa học là: SiO2=47,82%; Al2O3=6,75%; Fe2O3=24,5%;
(CaO+MgO) =10,8%; (K2O+Na2O) = 0,52%. Nó có đô keo 45,1%, độ chịu lửa
1100OC.
Từ những số liệu trên cho thấy Bentonit sử dụng làm chất tạo keo cho sơn sẽ có hiệu quả thấp. Tuy nhiên vật liệu này vẫn đƣợc Viện Công nghệ sử dụng để pha sơn
55
mẫu cháy và làm khuôn tƣơi. Trong luận án, bentonit Cổ định đƣợc sử dụng nhƣ là chất dính và chất ổn định sơn.
b) Dextrin:
Dextrin là sản phẩm đƣợc tạo ra từ tinh bột. Tinh bột có dạng hạt đậu (hình 2.1) [17], nó không tan trong nƣớc. Muốn nó tan trong nƣớc phải chuyển sang dạng dextrin. Tùy mức độ thủy phân mà dextrin có các dạng nhƣ hình (hình 2.2a-c). Mức độ thủy phân của dextrin càng cao thì độ nhớt của nó càng thấp.
Bản chất quá trình thủy phân là chia cắt các phân tử tinh bột thành các phân tử
nhỏ. Dextrin có công thức hóa học (C6H10O5)n trong đó n có thể bằng 1-6. Hình 2.3 đƣa
ra cấu trúc của dextrin. Sơ đồ công nghệ chế tạo dextrin đƣợc đƣa ra trên hình 2.4. Từ sơ đồ này cho thấy có hai công nghệ chế tạo dex trin. Ở công nghệ chế tạo dextrin nhiệt độ thấp thì dextrin tan trong nƣớc nóng. Chỉ dextrin chế tạo theo công nghệ nhiệt độ cao mới tan trong nƣớc lạnh. Dextrin dùng làm chất dính và thƣờng hay kết hợp với sét. Trong nghiên cứu dùng dextrin tan trong nƣớc nóng của Nhật và các tinh bột nếp, sắn và mỳ.
56
Hình 2.2b Hình dạng dextrin Hình 2.2c Hình dạng dextrin
Hình 2.3 Cấu trúc của dextrin
57
c) Phenolic [1,2,16]:
Phenolic là nhựa phenol-formaldehyd, đƣợc dùng làm chất dính cho khuôn đúc và chất sơn khuôn. Tùy thuộc vào điều kiện tổng hợp nhựa mà nhận đƣợc phenolic tan trong cồn và phenolic tan trong nƣớc. Nếu phenolic tan trong nƣớc sẽ đƣợc gọi là Alkaline phenolic. Tính chất của hai loại này cũng khác nhau.
Nhựa phenolic đóng rắn bằng axit, độ bền ở nhiệt độ thƣờng cao, khi đúc rót độ bền giảm. Nhựa này tan trong cồn. Ngƣợc lại, nhựa alkalin phenolic đóng rắn bằng ester trong môi trƣờng kiềm, độ bền thấp, thời gian đóng rắn lâu, nhƣng nó có tính đóng rắn lần 2 khi đúc rót. Trong luận án đã dùng nhựa alkalin phenolic làm chất dính cho sơn. Ankalin phenolic có mùi khó chịu và gây độc hại môi trƣờng. Nhựa có mầu nâu đỏ
2.2.3 Dung môi nƣớc [44]
Nƣớc là hợp chất hóa học của oxy và hydro, có công thức hóa học là H2O, có
các tính chất hóa lý đặc biệt nhƣ: có tính lƣỡng cực, liên kết hydro và tính bất thƣờng của khối lƣợng riêng. Bên cạnh nƣớc thƣờng còn có nƣớc nặng và siêu nặng.
Về mặt hình học, nƣớc có góc liên kết là 104,45O. Nhờ có liên kết hydro mà nó
có lực hút phân tử lớn. Khối lƣợng riêng lớn nhất của nƣớc ở 4OC là 1g/cm3. Khi nhiệt
độ tăng hơn 4OC thì khối lƣợng riêng giảm. Ngƣợc lại kh nhiệt độ nhỏ hơn 4OC thì
khối lƣợng riêng của nó cũng giảm.
Nhờ có tính lƣỡng cực, nên nƣớc là một dung môi tốt. Rất nhiều chất hòa tan đƣợc trong nƣớc và ở trong môi trƣờng nƣớc, nhiều chất có thể tham gia phản ứng hóa học với nhau. Nƣớc tinh khiết không dẫn điện. Tuy nhiên trong nƣớc thƣờng có lẫn các muối. Trong luận án đã sử dụng nƣớc máy, nguồn nƣớc đƣợc dùng phổ biến trong sản xuất đúc.
58
2.2.4 Chất ổn định sơn (chất chống sa lắng)
Khi sử dụng các chất dính có độ nhớt thấp nhƣ dextrin, nhựa alkalin phenolic, nhựa furran … thƣờng phải dùng thêm các chất ổn định sơn. Trong môi trƣờng nƣớc, chất ổn định sơn thƣờng dùng là bentonit và carboxy methyl cellulose hay còn gọi là CMC.
CMC là loại muối Natri đƣợc sinh ra sau phản ứng ete hoá của sợi bông, có dạng sợi màu trắng hoặc hơi vàng. CMC dùng kết hợp với sét có tác dụng làm tăng tính nổi của hạt trong dung môi, tăng tính huyền phù. Đặc tính của CMC nhƣ bảng 2.1. Trong luận án sử dụng bentonit Cổ định vừa làm chất dính vừa tạo keo ổn định sơn.
Bảng 2.1 Đặc tính của CMC Độ dính với dung dịch 2% nƣớc (Pa.s) Độ pH Thành phần hoá học Na Nƣớc Gốc Clorua Kim loại nặng hơn Pb Fe 0.3 - 0.6 6.5 - 8 6.5 – 8 <10.0 <3.0 <0.002 <0.03
2.3. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phƣơng pháp nghiên cứu trong luân văn là nghiên cứu lý thuyết để làm cơ sở đề xuất ra nội dung nghiên cứu thực nghiệm, nhằm đạt đƣợc mục tiêu của đề tài. Khi tiến hành thực nghiệm đã lựa chọn các phƣơng pháp đánh giá phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm, nhƣng vẫn đảm bảo độ chính xác tin cậy. Dƣới đây trình bày các phƣơng pháp thí nghiệm đƣợc sử dụng trong luận văn khi thực hiện các thí nghiệm.
59
2.3.1 Phƣơng pháp xác định độ ẩm của vật liệu dạng bột
Để xác định độ ẩm của vật liệu chịu lửa dạng bột luận án đã dùng phƣơng pháp sấy khô. Cách tiến hành xác định độ ẩm nhƣ sau [1]: (có thể tham khảo phƣơng pháp xác định độ ẩm theo TCVN 341 – 1986).
Hình 2.5 Cân điện tử Hình 2.6 Tủ sấy
- Cân 50 hay 100 gam bột thí nghiệm bằng cân có độ chính xác phần nghìn.
Trong luận án đã sử dụng cân điện tử chính xác phần trăm (hình 2.4).
- Sấy trong lò ở nhiệt độ 110OC trong 2 giờ. Trong luận án dùng tủ sấy Trung
quốc có nhiệt độ sấy tối đa 250OC, có quạt gió đẩy ẩm ra khỏi lò, có khống
chế nhiệt độ tự động (hình 2.5)
- Để nguội mẫu thí nghiệm trong bình hút ẩm. Trong luận án để mẫu nguội
cùng lò.
- Cân mẫu thí nghiệm. Độ ẩm của mẫu thí nghiệm chính bằng tỷ số giữa độ
hụt trọng nƣớc mẫu trƣớc và sau sấy với trọng lƣợng mẫu trƣớc sấy tính theo phần trăm.
Độ ẩm của bột đƣợc xác định theo công thức (2-1)
W = Qt Qs
Qt
x100% (2-1)
60
W: Độ ẩm bột, (%)
Qt: khối lƣợng bột ban đầu (g)
Qs: khối lƣợng bột sau 2h sấy (g)
2.3.2 Phƣơng pháp xác định độ hạt của vật liệu dạng bột
Có các phƣơng pháp xác định thành phần độ hạt nhƣ: Phƣơng pháp sa lắng và phƣơng pháp sàng phân loại. Trong luận án dã dùng phƣơng pháp sàng phân loại. Cách tiến hành thí nghiệm nhƣ sau:
- Cân 50 hoặc 100 gam bột thí nghiệm đã đƣợc sấy khô bằng cân điện tử với
độ chính xác 0,01g
- Xếp bộ sàng theo đúng thứ tự, rồi đổ bột thí nghiệm vào sàng trên cùng, sau
đó đậy nắp và lắp bộ sàng lên máy sàng.
- Cho máy chạy trong 15 phút
- Đổ bột nằm trên các sàng ra và đêm cân. (chú ý dùng chổi mềm quét hết bột
dính trên mắt sàng ra).
- Cân lƣợng bột trên mỗi mắt sàng và xác định thành phần theo công thức (2-
2) % 100 Q Q qi i (2-2) Ở đây: Qi – lƣợng bột nằm trên sàng thứ i Q là tổng lƣợng bột thí nghiệm 2.3.3 Phƣơng pháp xác định tỷ trọng bột và sơn b) Phương pháp xác định tỷ trọng của chất lỏng.
61
Theo tiêu chuẩn việt nam TCVN 5860-1994 [45], đƣợc xác định bằng tỷ trọng kế. Chất lỏng đƣợc đổ vào ống đong có dung tích 250 ml với nhiệt độ thí nghiệm ở
20OC, sau đó, dùng tỷ trọng kế thả nhẹ vào ống đong để xác định tỷ trọng của chất lỏng
a) Phương pháp xác định tỷ trọng của bột và sơn
Dựa trên nguyên lý xác định tỷ trọng khối (bulk density) của bột là cho bột vào ống định mức sau đó lắp vào máy quay để đảm bảo độ chặt cần thiết, sau đó máy sẽ xác định tỷ trọng khối khi biết khối lƣợng và thể tích mẫu. Máy do hãng Brookfield của Mỹ sản xuất [46]. Trong luận văn đã làm nhƣ sau:
- Cân ống đong 50ml
- Đổ bột đã đƣợc sấy khô vào ống đong đó, rồi lắc cho đến khi bột không nén
xuống đƣợc.
- Cân ống đong có cả bột và ghi lại thể tích của bột sau nén
Tỷ trọng khối của bột đƣợc xác định theo công thức (2-3)
V Q Q đ 2 1 (2-3) Ở đây: Q1 – khối lƣợng ống đong,g Q2 – khối lƣợng cả ống đong lẫn bột, g V – thể tích bột trong ống đong, cm3
Trong luận án đã dùng phƣơng pháp xác định tỷ trọng theo phƣơng pháp thứ hai để xác định tỷ trọng của bột sét, bột chịu lửa và các chất dính dạng lỏng.
62
2.3.4 Phƣơng pháp xác định độ nhớt của chất lỏng và sơn
Độ nhớt của các chất lỏng Niu-tơn và của sơn thƣờng đƣợc đo bằng máy đo độ nhớt, phễu đánh giá độ nhớt. Theo [15] đơn vị đo độ nhớt có các loại:
- Độ nhớt động lực học (Dinamic viscosity) gồm có hai loại là Poise ký hiệu
P ( và Pascal-second ký hiệu Pa.s (N.s.m-2).
- Độ nhớt động học (Kinematic viscosity) gồm có ba loại là: Stockes ký hiệu
St, Saybolt seconds Universal ký hiệu SSU và Engler ký hiệu EO.
Trên cơ sở tiêu chuẩn Việt nam TCVN 2092-1993 [8] và các tài liệu [10, 14], phễu đo độ nhớt có rất nhiều loại nhƣ: Zhan cup, Ford cup, Shell cup, ISO cup, DIN cup ... Dung tích của phễu có ba loại là 500ml, 100ml và 60ml. Mỗi phễu có thể có bốn
hoặc 5 đƣờng kính lỗ chảy khác nhau với đƣờng kính từ 2-8. Kích thƣớc lỗ, hình
dạng và kích thƣớc phễu đƣợc quy định theo từng nƣớc.
Trong luận án đã dùng phễu đo độ nhớt của phòng thí nghiệm vật liệu làm khuôn. Phễu này có dung tích 100 ml, kích thƣớc và hình dạng dựa theo ISO cup ( tiêu chuẩn của hiệp hội Mỹ) do PTN bộ môn tự chế tạo, vật liệu chế tạo phễu là nhựa (hình 2.6) Cách xác định độ nhớt nhƣ sau:
- Đổ chất lỏng hay sơn vào phễu thí nghiệm đến miệng phễu. (chú ý phải để
phễu nằm thăng bằng, muốn vậy, trƣớc khi thí nghiệm đổ đầy nƣớc vào phễu rồi điều chỉnh độ thăng bằng của phễu, nhờ chỉnh cần giữ phễu.
- Khi cho chất lỏng hay sơn rơi ra khỏi phễu thì cũng bấm giờ
Khi chất lỏng hay sơn nhỏ giọt thì dừng thí nghiệm. Thời gian để chất lỏng hay sơn rơi hết đƣợc xem là độ nhớt của chúng.
63
Hình 2.7 Dụng cụ đo độ nhớt của sơn
2.3.5 Phƣơng pháp xét nghiệm độ bền của sơn
Độ bền của sơn là khả năng chống lại các lực tác động từ bên ngoài vào sơn. Trong luận án đã sử dụng phƣơng pháp đo độ bền của sơn bằng dụng cụ thí nghiệm tự chế tạo theo chỉ dẫn của [1] độ bền của sơn đƣợc xác định nhƣ sau:
- Chế tạo sơn có thành phần theo thí nghiệm
- Phủ sơn lên tấm kính
- Đƣa tấm kính vào hộp sấy (hình 2.7) ở nhiệt độ 40-60 trong 2 giờ
- Đặt kính vào dụng cụ đo độ bền của sơn (hình 2.8)
- Cho cát rơi vào kính cho đến khi nhìn thấy ánh sáng thì dứng
- Cân lƣợng cát rơi lên mẫu và đo diện tích vùng sơn bong bằng giấy kẻ ooly.
Độ bền của sơn đƣợc xác định bằng lƣợng cát rơi làm 1 đơn vị sơn bong ra, kg/cm2.
Khi xét nhiều yếu tố ảnh hƣởng tới độ bền của sơn, luận án đã dùng phƣơng pháp quy hoạch thí nghiệm trực giao và dùng phần mềm xử lý số liệu Data Analysis trên Microsoft Excel 2007 để xử lý kết quả thí nghiệm.
64
Hình 2.8 Hộp sấy mẫu xốp
65
1-tấm kính; 2-ống dẫn cát; 3-phễu hứng cát; 4-hộp đỡ kính; 5-khay hứng cát; 6-bóng đèn
Khi nghiên cứu sơn với chất dính là nhựa phenolic, đã sử dụng thiết bị Máy đo độ bền vạn năng MTS 809 (hình 2.9) để đo độ bền của sơn. Khi này mẫu đƣợc chế tạo ở dạng thanh với kích thƣớc khoảng 10x20x(100-200) mm (hình 2.10)
Hình 2.10 Thiết bị đo độ bền van năng MTS 809 của Mỹ
66
2.3.6 Phƣơng pháp xác định độ thông khí của sơn
Đô thông khí của sơn đƣợc xác định bằng dụng cụ đo độ thông khí của hỗn hợp làm khuôn (hình 2.11). Nguyên lý của dụng cụ đo độ thông khí dựa trên định luật Darci và đƣợc xác định theo công thức (2-4). Điều khác biệt giữa đo độ thông khí của hỗn hợp làm khuôn với đô độ thông khí của sơn là ở dụng cụ gắn mẫu đo. Dụng cụ gắn mẫu đo sơn có cấu tạo nhƣ hình gồm: xilanh 1, đĩa khoan lỗ 2 (đƣờng kính lỗ 1mm), ống chặn 3.
Fpt VH
K (2-4)
Trong đó K: độ thông khí của sơn
V : thể tích không khí đi qua khuôn thử (mm³) H : độ cao khuôn thử (mm)
F: diện tích khuôn thử (mm²)
p : áp suất thể khí đi qua khuôn thử (mmH2O)
t : thời gian lƣợng khí nhất định đi qua khuôn thử (s).
67
Cách tiến hành thí nghiệm:
Shế tạo sơn theo thành phần thí nghiệm
Sơn sơn thí nghiệm lên đĩa (hình 2.13)
Đƣa đĩa sơn vào lò sấy ở nhiệt độ 40-60OC trong 4 giờ.
Lắp đĩa sơn vào dụng cụ đo độ thông khí.
Hình 2.13 Đĩa sơn
2.3.7 Phƣơng pháp thí nghiệm qui hoạch trực giao.
Phƣơng pháp qui hoạch trực giao đƣợc sử dụng nhằm giảm thiểu số thí nghiệm mà vẫn biết đƣợc mối quan hệ của nhiều yếu tố đầu vào tác động lên yếu tố đầu ra. Nối dung của phƣơng pháp nhƣ sau:
Xác định thông số đầu vào và khoảng biến thiên (zmin; zmax) của các thông số.
Chuyển biến vật lý sang biến toán học:
z z z xi i 0 (2-5)
68
Ở đây: zi là biến thứ i
Z0 là giá trị trung bình cộng của Zmin và zmax
Δz là bƣớc biến thiên của thông số đầu vào đƣợc xác định theo (2-6)
2 min max z z z (2-6) Xây dựng ma trận thí nghiệm (bảng 2.2)
Bảng 2.2 Ma trận thí nghiệm trực giao cấp 1với số yếu tố k=2
N x1 x2 Z1 Z2 y 1 -1 -1 Z1min Z2min 2 +1 -1 Z1max Z2min 3 -1 +1 Z1min Z2max 4 +1 +1 Z1max Z2max 51 0 0 Z1,0 Z2,0 52 0 0 Z1,0 Z2,0 53 0 0 Z1,0 Z2,0 Xây dựng ma trận tính các hệ số (bảng 2.3)
69
Bảng 2.3 Ma trận tính toán các hệ số của phƣơng trình hồi quy với k=2
N x0 x1 x2 x1x2 y 1 +1 -1 -1 +1 2 +1 +1 -1 -1 3 +1 -1 +1 -1 4 +1 +1 +1 +1 51 +1 0 0 0
Xác định các hệ số của phƣơng trình hồi quy (2-7) theo công thức (2-8)
ỹ = b0 + b1x1 + b2x2 + b12x1x2 (2-7)