Hình 4.1 là giản đồ TG – DSC của mẫu hợp kim cứng WC – 8% Co. Trên hình, TG là đƣờng nét mảnh và có cột giá trị nằm phía bên trái của đồ thị và DSC là đƣờng nét đậm và có cột giá trị nằm về bên phải của đồ thị
37 Hình 4.1. Giản đồ TG – DSC của mẫu HKC WC – 8%Co
Nhận xét:
- Trong quá trình nâng từ nhiệt độ phòng lên khoảng 84oC, xảy ra quá trình bay hơi dung môi, hơi nƣớc có trong mẫu bột. Điều này dẫn đến việc giảm khối lƣợng mẫu, đƣợc thể hiện rõ bằng sự đi xuống của đƣờng TG theo nhiệt độ. Bên cạnh đó, dung môi bay hơi cũng mang theo một lƣợng nhiệt nhất định, năng lƣợng cần cấp cho mẫu để cân bằng với năng lƣợng cấp cho mẫu chuẩn tăng mạnh, thể hiện ở sự đi lên của đƣờng DSC trong khoảng nhiệt độ
TG
52
từ 60 – 84oC. Sau giai đoạn bay hơi của dung môi, mẫu trở lên khô, chênh lệch về nhiệt dung giữa mẫu đo và mẫu chuẩn dần về 0.
- Tiếp tục nâng nhiệt độ đo lên đến 860 - 865oC, chênh lệch về nhiệt dung giữa mẫu đo và mẫu chuẩn không nhiều, đƣờng DSC gần nhƣ đi ngang đồ thị. Trong khi đó, đƣờng TG có xu hƣớng đi xuống, khối lƣợng của mẫu có xu hƣớng giảm, chứng tỏ trong mẫu còn chứa các thành phần tạp chất có nhiệt độ bay hơi nằm trong khoảng nhiệt độ xét.
- Ở khoảng 865oC, xảy ra quá trình khuếch tán pha rắn, tạo pha Co – là dung dịch rắn của C trong Co. Có thể thấy rõ điều này khi xét trên giản đồ pha C- Co (hình 4.2, trích từ quyển ASM Handbook vol 03 - Alloy phase diagrams).
38 Hình 4.2. Giản đồ pha Co - C
Do xảy ra quá trình khuếch tán pha rắn, dẫn đến việc nhiệt lƣợng cần cấp cho mẫu cao hơn nhiệt lƣợng cấp cho mẫu chuẩn, vì vậy trên giản đồ TG-DSC, đƣờng DSC có xu hƣớng đi lên theo chiều tăng của nhiệt độ. Cần lƣu ý rằng, do có sự tạo thành pha Co, hàm lƣợng C trong WC giảm đi, xảy ra quá trình chuyển pha WC W2C. Theo nhiều công trình nghiên cứu đã
53
đƣợc công bố, sự thay đổi về pha đã dẫn đến sự thay đổi về khối lƣợng [52]. Điều đó giải thích về sự suy giảm khối lƣợng mẫu đo, thể hiện ở sự đi xuống của đƣờng TG khi tăng nhiệt độ.
- Trong khoảng 1013 – 1020oC, xảy ra quá trình tạo pha giữa W và Co. Xét trên giản đồ pha Co – W (hình 4.3, trích từ quyển ASM Handbook vol 03 - Alloy phase diagrams), ở nhiệt độ này, hàm lƣợng W hòa tan tối đa trong Co là khoảng 30%. Dung dịch rắn bão hòa của W trong Co cũng chính là pha Co, là dung dịch rắn của C trong Co. Nói cách khác, tại nhiệt độ này, tồn tại hợp kim 3 nguyên Co-C-W.
39 Hình 4.3. Giản đồ pha hệ Co – W
Dựa vào mặt cắt đẳng nhiệt của giản đồ 3 nguyên Co – C – W ở nhiệt độ 1000o
C (hình 4.4) [52], giả thiết lƣợng W hòa tan tối đa (30%), khi đó sẽ hình thành pha liên kim Co3W3C. Do xảy ra quá trình này, nhiệt lƣợng cung cấp cho mẫu sẽ giảm, thể hiện ở sự đi xuống của đƣờng DSC.
54
40 Hình 4.4. Mặt cắt đẳng nhiệt của giản đồ Co-C-W tại 1000oC [52]
- Khi nhiệt độ tăng dần, mức độ hòa tan của C và W vào trong Co tăng lên, làm thay đổi về tỷ phần pha trong hợp kim. Trên giản đồ pha WC – Co (hình 2.5), tại các nhiệt độ 1240, 1293 xảy ra các quá trình chuyển pha. Vì vậy có sự thay đổi về nhiệt lƣợng cấp cho hợp kim, thể hiện ở các đỉnh trong giản đồ DSC. Tại nhiệt độ 1374oC, bắt đầu có sự giảm sâu của nhiệt lƣợng cung cấp cho mẫu, độ dốc của đƣờng DSC tăng mạnh cùng sự giảm của khối lƣợng. Điều này chứng tỏ tại 1374o
C, Co chảy lỏng hoàn toàn. Kết luận 4.1:
Đối với mẫu hợp kim WC-8% Co nghiên cứu, nhiệt độ để Co chảy lỏng hoàn toàn là 1374 – 1380oC.
Để có thể thiêu kết pha lỏng có sử dụng ép nóng đẳng tĩnh bổ sung, nhiệt độ thiêu kết > 1380oC. Trong trƣờng hợp áp dụng công nghệ thiêu kết vào trong thực tế sản xuất, cần tính đến sai lệch về nhiệt độ của thiết bị công nghiệp. Vì vậy, nhiệt độ thiêu kết hợp kim cứng định hƣớng ứng dụng công nghiệp nên nằm trong khoảng 1390 – 1400oC (tùy thuộc vào thiết bị).
Đề tài chọn nhiệt độ thiêu kết chính thức của hợp kim cứng nghiên cứu
55