Để khảo sát cấu trúc của lớp mạ, các mẫu mạđược đem đi phân tắch nhiễu xạ
tia X (XRD), tại Khoa công nghệ hóa học trường Đại học khoa học Tự nhiên. Kết
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Huyền 77 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 Mau NiCoP/Cu-5 Mau NiCoP/Cu-4 Mau NiCoP/Cu-3 Mau NiCoP/Cu-2 Mau NiCoP/Cu-1 2 theta - Scale
Hình 3.8. Phổ XRD của các mẫu mạứng với nồng độ Co2+ khác nhau trong dung
dịch: Mẫu NiCoP/Cu-1: 0mol/l; Mẫu NiCoP/Cu-2: 0,0075mol/l; Mẫu NiCoP/Cu-3: 0,015mol/l; Mẫu NiCoP/Cu-4: 0,0225mol/l; Mẫu NiCoP/Cu-5: 0,03mol/l
Từ kết quả phân tắch XRD của các mẫu mạ trên nền đồng ta thấy:
Lớp mạ của mẫu NiCoP/Cu-1 có cấu trúc tinh thể được đặc trưng bởi pick Niken rõ rệt.
Lớp mạ của các mẫu NiCoP/Cu-2, NiCoP/Cu-3, NiCoP/Cu-4 có cấu trúc bán vô định hình hoặc vô định hình được đặc trưng bởi các pic niken không rõ nét.
Lớp mạở mẫu NiCoP/Cu-5 có cấu trúc tinh thểđược đặc trưng bởi pic niken và coban rất rõ nét. Kết quả này cũng hợp lý với kết quả phân tắch EDS ở hàm lượng P giảm xuống rõ rệt so với các mẫu khác (hàm lượng P=4,51%) và nhỏ hơn so với yêu cầu về hàm lượng P cho cấu trúc bán vô định hình. Khả năng bảo vệ ăn mòn của lớp mạ ở NiCoP/Cu-2, NiCoP/Cu-3, NiCoP/Cu-4 là lớn hơn của lớp mạở
NiCoP/Cu-1, NiCoP/Cu-5. Vì cấu trúc các lớp mạ này là cấu trúc bán vô định hình hoặc vô định hình, còn hai mẫu mạở hai dung dịch còn lại có cấu trúc tinh thể rõ rệt hơn.
Trong 3 lớp mạ NiCoP/Cu-2, NiCoP/Cu-3, NiCoP/Cu-4 thì lớp mạ
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Huyền
78
NiCoP/Cu-4 có cấu trúc giống cấu trúc vô định hình nhất, đặc trưng bởi pic Niken thấp nhất. Kểt quả này được khẳng định kết quả đo đường cong phân cực. Cấu trúc vô định hình này có thể trở thành cấu trúc nano tinh thể khi được xử lý nhiệt ở 200 - 3000C [28].
Kết quả này cũng chứng minh tại sao khối lượng riêng của lớp mạ NiCoP lại giảm dần từ mẫu NiCoP/Cu-1 đến mẫu NiCoP/Cu-4 tương ứng với nồng độ Co2+
trong dung dịch mạ tăng từ 0M đến 0,0225 M và khối lượng riêng của lớp mạ
NiCoP sau đó lại tăng lên. Nguyên nhân là do sự biến đổi cấu trúc của các mẫu
NiCoP/Cu-1, NiCoP/Cu-2, NiCoP/Cu-3, NiCoP/Cu-4 có cấu trúc biến đổi từ tinh
thể của niken đến bán vô định hình và vô định hình làm cho cấu trúc xốp tăng lên, và khối lượng riêng giảm dẫn. Ở mẫu NiCoP/Cu-5 bắt đầu xuất hiện tinh thể của cả
Ni và Co đồng thời kết quả EDX cho thấy tỷ lệ nguyên tử Ni: Co gần bằng 3:1 (kết quả EDX ) vì vậy đã hình thành pha tinh thể lục giác đều của CoNi3 thể hiện trên phổ XRD của mẫu NiCoP/Cu-5. Do đó khối lượng riêng của lớp mạ NiCoP bắt đầu tăng lên đáng kể.