ray energy dispersive spectroscope - EDX)
Phương pháp này thuộc vào loại các phương pháp vi phân tắch bằng mũi dò
điện tử, chúng có khả năng ghi và định lượng tia X đặc trưng phát xạ khi các điện tử
tương tác với mẫu khối. Chúng thường được thiết kế hợp với kắnh hiển vi điện tử
quét SEM có các phổ kế để ghi nhận và phân biệt tia X phát xạ, từ đó có thể xác
định được thành phần hóa học với thể tắch phân tắch từ khoảng 10-21 đến 10-18m3. Hình 2.4 là sơđồ cấu tạo của phổ kế tán sắc năng lượng EDS dùng đetectơ rắn.
Trong đó, đetectơ là một điot silic có miền loại p được làm rất mỏng để tia X từ mẫu có thểđi tới miền chuyển tiếp pn đã được mở rộng nhờ pha tạp Liti tới chiều dày đủ lớn (2-3 mm) để hấp thụ tia X trong khoảng năng lượng quan tâm. Điện áp âm được đặt vào miền p và miền n được nối với bộ tiền khuếch đại. Toàn bộ hệ đetecto được đặt trong chân không và giữở nhiệt độ nitơ lỏng để giảm tối đa các tắn hiệu sinh ra do nhiệt.
Hình 2.4.Cấu tạo phổ kế tán sắc năng lượng EDS
Nguyên lý hoạt động của thiết bị như sau: Khi không có photon tia X thì
không có dòng chạy qua đetectơ vì nó hoạt động như một điot phân cực ngược. Khi photon tia X đi vào chuyển tiếp pn mở rộng nó sẽ cung cấp năng lượng cho điện tử
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Huyền
58
quang làm bật điện tử này ra khỏi nguyên tử silic. Quá trình ion hóa đó đã tạo nên các cặp điện tử - lỗ trống. Các cặp điện tử - lỗ trống được tạo ra trong silic chạy về
các điện cực và chuyển thành xung điện áp cho đầu vào của bộ tiền khuếch đại. Xung này được khuếch đại và tạo dáng nhờ bộ khuếch đại chắnh nối với bộ phân tắch nhiều kênh và ởđó số liệu được xử lý để tạo thành phân bố biên độ xung tỷ lệ
với năng lượng tia X. Phân bố này được lưu trên máy tắnh và hiển thị trên màn hình dưới dạng phổ năng lượng.
Nhờ việc đồng nhất các phổ thu được với mẫu phổ chuẩn mà ta có thểđưa ra
được tên của nguyên tố tại vị trắ phổ đó. Có hai phương pháp phân tắch định lượng
để xác định hàm lượng phần trăm của nguyên tố có trong mẫu. Phương pháp thứ
nhất là dựa trên cơ sở mẫu chuẩn đồng nhất có thành phần đã biết giống như hệ hợp
kim cần phân tắch. Phương pháp thứ hai dựa trên các mẫu chuẩn nguyên chất và
hiệu chỉnh tắnh toán theo công thức
IA/IAs = (ZAF)CA (2.2)
Trong đó :
IA, IAs tương ứng là cường độ tia X phát ra từ nguyên tố A trong mẫu và từ
nguyên tố A nguyên chất
CA là nồng độ trọng lượng của nguyên tố A trong mẫu
Z, A, và F là các thừa số hiệu chỉnh nguyên tử số, hấp thụ và huỳnh quang.
Đối với phương pháp phổ kế tán sắc năng lượng thì toàn bộ bước sóng được
đo đồng thời và vi phân tắch định lượng dựa vào phép đo các tỉ số IA : IB : IC cho toàn bộ nguyên tố có mặt. Trong đó coi tổng nồng độđo được luôn luôn bằng 100%