III. Khử sắt dƣ bằng axit H2SO
1. Xỏc định thành phần húa học bằng phổ huỳnh quang ti a
Để phõn tớch thành phần húa học của mẫu thu đƣợc ta cú thể dựng cỏc phƣơng phỏp sau: phƣơng phỏp phõn tớch húa, phƣơng phỏp phổ huỳnh quang tia X… Ở đõy do điều kiện và thời gian cú hạn tụi chỉ sử dụng phƣơng phỏp phõn tớch bằng phổ huỳnh quang tia X cú sẵn tại Viện Khoa học vật liệu.
Nguyờn lý của quỏ trỡnh phõn tớch bằng phổ huỳnh quang tia X
Khi một photon cú năng lƣợng đủ lớn tƣơng tỏc với một nguyờn tử, nú sẽ truyền năng lƣợng cho một điện tử trong nguyờn tử (vớ dụ điện tử lớp K), kết quả điện tử bị bứt ra khỏi nguyờn tử. Sự phõn bố lại cỏc điện tử trong nguyờn tử bị ion húa diễn ra trong một thời gian rất ngắn, bằng cỏch chuyển dịch cỏc điện tử từ cỏc lớp ngoài vào cỏc lớp trong và nguyờn tử trở lại trạng thỏi cõn bằng. Mỗi sự chuyển dịch nhƣ vậy của điện tử, vớ dụ từ lớp L đến lớp K làm cho thế năng chung của nguyờn tử giảm đi, năng lƣợng dƣ thừa xuất hiện dƣới dạng một photon cú giỏ trị bằng hiệu hai mức năng lƣợng liờn kết của hai lớp (hỡnh 1). Một trong hai quỏ trỡnh sau đõy cú thể xảy
67 - Photon thoỏt ra khỏi nguyờn tử thành một bức xạ đặc trƣng của nguyờn tử.
- Photon bị hấp thụ trong chớnh nguyờn tử bằng cỏch ion húa nguyờn tử ở cỏc lớp ngoài hơn; vớ dụ photon cúthể bứt điện tử từ cỏc lớp L, M hoặc N, hiện tƣợng này gọi là hiệu ứng Auger. Một lần nữa nguyờn tử bị ion húa và trở thành nguồn bức xạ nhƣ đó giải thớch ở trờn.
Trong phƣơng phỏp huỳnh quang tia X, hàm lƣợng một nguyờn tố đƣợc tớnh toỏn từ sự phỏt huỳnh quang của nguyờn tố đú cú trong mẫu. Cƣờng độ huỳnh quang của nguyờn tố I cú hàm lƣợng Ci phụ thuộc vào tất cả cỏc thành phần cũn lại trong mẫu. Trờn thực tế thƣờng dựng là cƣờng độ tƣơng đối Ri (bằng cƣờng độ huỳnh quang của nguyờn tố trong mẫu phõn tớch chia cho cƣờng độ huỳnh quang mẫu sạch).
Ri=ƒ(Ci, Cj, Ck… Cn)
Điều này đƣợc thể hiện rừ trờn hệ số của cỏc hiệu ứng giữa cỏc thành phần trong mẫu và đƣợc phõn thành hai loại:
(i) Sự hấp thụ đơn giản hay hiệu ứng hấp thụ - tăng cƣờng của nguyờn tố j lờn nguyờn tố i.
(ii) Cỏc hiệu ứng ảnh hƣởng phức tạp giữa cỏc thành phần, cũn gọi là ảnh hƣởng thành phần thứ ba. Kết quả cỏc hiệu ứng hai thành phần khụng cũn hoàn toàn là phộp cộng. Sự hiệu chỉnh đũi hỏi cỏc hiệu ứng cũn lại phải cú sự kết hợp với hai hoặc nhiều thành phần khỏc (j,k…) trong phõn tớch.
Cƣờng độ huỳnh quang từ cỏc nguyờn tố cú trong mẫu phụ thuộc vào cỏc đặc tớnh của hệ thiết bị và sự phõn bố cƣờng độ bức xạ kớch thớch. Xỏc định cỏc mối quan hệ giữa cƣờng độ huỳnh quang đo đƣợc với hàm lƣợng nguyờn tố là tiến hành nghiờn cứu cỏc phƣơng phỏp phõn tớch.