II. Nghiờn cứu quỏ trỡnh hũa tỏch 1 Sơ đồ thớ nghiệm
2. Kết quả nghiờn cứu 1 Nồng độ NH 4Cl
- Nồng độ dung dịch NH4Cl sử dụng trong quỏ trỡnh hũa tỏch sắt đƣợc khảo sỏt ở cỏc mức sau [%]: 1, 2, 3, 4, 5
- Cỏc thụng số khỏc đƣợc chọn trƣớc:
Nhiệt độ 70oC,
Tỷ lệ Rắn/Lỏng 1/7,
Thời gian hũa tỏch 10h
khối lƣợng ilmenit hoàn nguyờn 30g.
Kết quả thớ nghiệm cho trong bảng 4.3 và đồ thị hỡnh 4.6:
57
Bảng 4.3: Kết quả thớ nghiệm với cỏc nồng độ NH4Cl
Nồng độ
NH4Cl [%] 1 2 3 4 5
Hàm lƣợng
TiO2[%] 64,74 72,61 73,18 71,85 72,15
Hỡnh 4.6: Đồ thị biểu thị ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NH4Cl
Từ kết quả thu đƣợc nhận thấy rằng, việc tăng nồng độ NH4Cl sẽ làm tăng nồng độ của ion NH4+, điều này đồng nghĩa với việc tăng khả năng vận chuyển sắt ra khỏi hạt ilmenit vào dung dịch. Tuy nhiờn việc tăng nồng độ NH4Cl khụng hoàn toàn đồng nghĩa với tăng hiệu quả tỏch sắt. Kết quả thớ nghiệm cho thấy nồng độ NH4Cl nờn lấy từ 2% đến 3%.
2.2. Nhiệt độ hũa tỏch
- Nhiệt độ ảnh hƣởng tới khả năng khuếch tỏn của cỏc phõn tử, ion trong dung dịch do đú cú tỏc dụng làm tăng tốc độ phản ứng. Tuy nhiờn, nhiệt độ tăng lại làm giảm khả năng hũa tan của oxy, trong khi oxy lại là tỏc nhõn chớnh của phản ứng hũa tỏch.
- Nhiệt độ hũa tỏch sắt trong ilmenit đƣợc khảo sỏt ở 4 mức sau [oC]: 25, 60, 70 và 80. 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 0 1 2 3 4 5 6 %TiO2 Nồng độ NH4Cl (%)
58 - Cỏc thụng số chọn trƣớc
Nồng độ dung dịch NH4Cl: 2%
Tỷ lệ Rắn/Lỏng: 1/7 ; Thời gian: 10h
Khối lƣợng ilmenit hoàn nguyờn: 30g.
Kết quả sau quỏ trỡnh hũa tỏch đƣợc thể hiện trờn bảng 4.4 và đồ thị hỡnh 4.7
Bảng 4.4: kết quả thớ nghiệm ở cỏc nhiệt độ hũa tỏch khỏc nhau
Nhiệt độ [oC] 25 60 70 80
Thành phần TiO2 [%] 62,02 69,26 72,61 68,58
Hỡnh 4.7: Kết quả thử nghiệm ảnh hưởng của nhiệt độ hũa tỏch
Ở nhiệt độ thƣờng sắt đó đƣợc tỏch khỏi ilmenit nhƣng khụng đỏng kể. hiệu suất khử sắt tăng mạnh khi tăng nhiệt độ lờn 60oC , 70oC. Hiệu suất tăng là do tỏc dụng của nhiệt độ làm tăng tốc độ phản ứng. Tuy nhiờn, việc tăng nhiệt độ của quỏ trỡnh cần phải xột tới mối quan hệ giữa độ hũa tan của khụng khớ và nhiệt độ. Mặt khỏc, khi nhiệt độ càng cao thỡ mất mỏt dung dịch NH4Cl do bay hơi càng lớn.
Từ cỏc lý do nờu trờn, nhiệt độ hũa tỏch đƣợc chọn là 70oC.
2.3. Thời gian hũa tỏch
6062 62 64 66 68 70 72 74 0 20 40 60 80 100 %TiO2 Nhiệt độ (oC)
59 Thời gian hũa tỏch cú ý nghĩa quan trọng đối với quỏ trỡnh hũa tỏch, phụ thuộc vào tốc độ của quỏ trỡnh.Mục đớch của việc khảo sỏt ảnh hƣởng của thời gian phản ứng là:
- Xỏc định thời gian phải tiến hành phản ứng để đƣợc hàm lƣợng TiO2 cao nhất trong sản phẩm sau quỏ trỡnh ăn mũn.
- Xỏc định thời điểm quỏ trỡnh ăn mũn sắt bị thụ động (phản ứng khụng xảy ra)
- Thời gian cho quỏ trỡnh hũa tỏch sắt trong ilmenit đƣợc khảo sỏt ở cỏc mức [h]: 4, 6, 8, 10 và 12
- Cỏc thụng số chọn trƣớc
Nồng độ dung dịch NH4Cl: 2%
Tỷ lệ Rắn/Lỏng: 1/7
Nhiệt độ: 70oC
Khối lƣợng ilmenit hoàn nguyờn: 30g.
Kết quả thớ nghiệm thể hiện trong bảng 4.5 và đồ thị hỡnh 4.8
Bảng 4.5: Kết quả thớ nghiệm với thời gian hũa tỏch khỏc nhau
Thời gian hũa
tỏch (h) 4 6 8 10 12
Thành phần
60
Hỡnh 4.8: Kết quả thử nghiệm ảnh hưởng của thời gian hũa tỏch
Khi thời gian hũa tỏch tăng thỡ hiệu suất khử sắt của quỏ trỡnh tăng. Tuy nhiờn đến một giới hạn nhất định, phản ứng hũa tan sắt gần nhƣ khụng xảy ra nữa, hay núi đỳng hơn là phản ứng đạt trạng thỏi cõn bằng.
Do đú, để tiết kiệm chớ phớ, thời gian hũa tỏch phự hợp đƣợc chọn là 8h
Sau quỏ trỡnh hũa tỏch ngoài sản phẩm chứa hàm lƣợng TiO2 cao cũn thu đƣợc sản phẩm phụ là hợp chất kết tủa của sắt ở dạng oxit. Sản phẩm này cú kớch thƣớc nhỏ mịn, mở ra một hƣớng nghiờn cứu mới cho cụng nghệ chế tạo bột màu.
Bột oxit sắt thu được sau quỏ trỡnh hũa tỏch