1. Sơ đồ thớ nghiệm
Mẫu nghiờn cứu đƣợc gia cụng giản lƣợc và chia thành cỏc mẫu nhỏ, tiến hành cỏc thớ nghiệm hoàn nguyờn ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau.
Theo phƣơng phỏp Becher, mẫu ilmenit trƣớc khi đƣa vào hoàn nguyờn phải trải qua bƣớc tiền oxy húa để chuyển sắt oxit từ từ dạng FeO về Fe2O3 dễ hoàn nguyờn hơn[3]. Tuy nhiờn nhận thấy mẫu quặng ilmenit nghiờn cứu cú thành phần Fe2O3 (30,4%) khỏ lớn so với FeO (11.52%). Do đú trong quỏ trỡnh hoàn nguyờn, nhúm nghiờn cứu khụng thực hiện bƣớc tiền oxy húa mà thay vào đú là kộo dài thời gian hoàn nguyờn.
Cũng theo phƣơng phỏp Becher, nhiệt độ hoàn nguyờn là 1100oC. Tuy nhiờn theo lý thuyết quỏ trỡnh hoàn nguyờn nhƣ đó trỡnh bày ở phần trờn, phản ứng hoàn nguyờn bắt đầu xảy ta ở 700oC, do đú cú thể tiến hành hoàn nguyờn ở nhiệt độ thấp hơn 1100oC.
Sơ đồ thớ nghiệm hoàn nguyờn đƣợc thể hiện trờn hỡnh 4.4
Tinh quặng ilmenite Than đỏ
Than hoạt tớnh Phụ gia
Thiờu hoàn nguyờn
Tuyển từ
Tinh quặng hoàn nguyờn Than dƣ
52 Mẫu tinh quặng đƣợc trộn đều với than hoạt tớnh và than antraxit vựng Quảng Ninh theo tỷ lệ 8:1:1 sau đú đƣa vào chộn nung cú lút 1 lớp Na2CO3 mỏng dƣới đỏy. Chộn nung đƣợc đậy bằng nắp sứ và bịt kớn bằng đất sột.
bảng 4.1: Tỷ lệ phối liệu của hỗn hợp hoàn nguyờn
Thành phần phối liệu Khối lượng (g) Tỷ lệ, % khối lượng
Ilmenit 30,0 80
Than antraxit 3,75 10
Than củi 3,75 10
Sau quỏ trỡnh hoàn nguyờn quặng đƣợc đƣa đi nghiền nhỏ và sau đú qua tuyển từ để loại bỏ phần than dƣ và cỏc tạp chất khỏc.
2. Kết quả nghiờn cứu.
Theo cỏc tài liệu tham khảo đƣợc và căn cứ và giản đồ hỡnh 2.4, vựng nhiệt độ đƣợc chọn để khảo sỏt từ 850oC đến 1100o
C.
- Khối lƣợng mẫu sử dụng cho cỏc nghiờn cứu hoàn nguyờn là 30g. Thn 0 25 t (giờ) 5 8 To C
Hỡnh 4.1b: Giản đồ nhiệt hoàn nguyờn ilmenit
53 - Chất hoàn nguyờn là than antraxit (độ tro Ak<10%)và than hoạt tớnh.
- Thời gian hoàn nguyờn :3h
Để xỏc định mức độ hoàn nguyờn tỏc giả tiến hành phõn tớch hàm lƣợng TiO2, thụng qua sự thay đổi hàm lƣợng TiO2 để xỏc định lƣợng oxy mất đi, từ đú xỏc định mức độ hoàn nguyờn. Kết quả thớ nghiệm trỡnh bày trong bảng 4.2:
Bảng 4.2: Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến mức độ hoàn nguyờn Nhiệt độ 850 900 950 1000 1050 1100 1150 Hàm lƣợng TiO2 ban đầu (%) 52,18 52,18 52,18 52,18 52,18 52,18 52,18 Hàm lƣợng TiO2 sau hoàn nguyờn
(%) 52,81 53,21 54,35 55,53 57.41 57,55 57,54 Mức độ hoàn nguyờn 10.45 19.44 30.03 62.91 82.65 83.44 84.10 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 700 800 900 1000 1100 1200
Hỡnh 4.2 : Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất hoàn nguyờn sắt sắt
54 Thụng qua kết quả thớ nghiệm nhận thấy:
- Ở 850oC quỏ trỡnh hoàn nguyờn đó xảy ra nhƣng mức độ hoàn nguyờn thấp. Khi nhiệt độ tăng mức độ hoàn nguyờn tăng. Điều này phự hợp với lý thuyết quỏ trỡnh hoàn nguyờn do ở nhiệt độ càng cao, lƣợng khớ CO sinh ra càng lớn.
- Ở nhiệt độ từ 1050 tới 1150oC mức độ hoàn nguyờn hầu nhƣ khụng tăng (tăng khụng đỏng kể). Sau quỏ trỡnh hoàn nguyờn, hàm lƣợng TiO2 đƣợc nõng lờn trờn 57%.
- Trong sản phẩm sau hoàn nguyờn vẫn cũn một lƣợng nhỏ sắt oxit, điều này cú thể giải thớch do thiết bị thớ nghiệm chƣa đảm bảo để trỏnh sự oxi húa sắt trở lại trong quỏ trỡnh làm nguội.
Căn cứ vào kết quả thớ nghiệm trờn cho thấy, quỏ trỡnh hoàn nguyờn cú thể thực hiện ở nhiệt độ 1050 đến 1100 oC.
Kết quả phõn tớch X-ray mẫu sau hoàn nguyờn thể hiện trờn hỡnh 4.6
Hỡnh 4.3: Giản đồ nhiễu xạ X-ray mẫu sau hoàn nguyờn ở nhiệt độ 1050oC
Kết quả cho thấy, ngoài một lƣợng đỏng kể sắt tồn tại ở dạng kim loại cũn một lƣợng nhất định ở dạng Fe3Ti3O10 và ilmenit. Sắt tồn tại ở cỏc dạng hợp chất trờn sẽ khụng đƣợc khử trong quỏ trỡnh hũa tỏch.