a. Phân tích TG (phân tích nhiệt vi sai) hai muối sử dụng trong nghiên cứu
Kết quả phân tích nhiệt vi sai hai loại muối, đƣợc sử dụng trong nghiên cứu này, đƣợc tiến hành tại Viện Hóa học (Hoàng Sâm) - Bộ Quốc Phòng. Mục đích kiểm tra nhiệt độ phân ly thực tế của hai muối làm thí nghiệm. Đồng thời thấy đƣợc tốc độ quá trình phân ly tƣơng ứng của mỗi loại muối. Kết quả trình bày trên hình 3.4 và 3.5. Ta nhận thấy, đƣờng cong TG thể hiện quá trình phân ly các muối. Cụ thể với muối Na2CO3 có nhiệt độ bắt đầu phân ly đáng kể ở khoảng 850 oC (hao hụt trọng lƣợng khoảng 2,2%). Muối K2CO3 có nhiệt độ bắt đầu phân ly đáng kể ở khoảng 900 oC (hao hụt trọng lƣợng khoảng 2,7%). Ở dƣới các nhiệt độ này, tuy đã có sự phân ly nhƣng, hao hụt trọng lƣợng rất nhỏ, do đó áp suất riêng phần của khí CO2 sinh ra rất nhỏ, không đủ để xử lý do đó không trình bày ở đây. Khi tăng nhiệt độ thì phân ly xảy ra mạnh do đó lƣợng khí CO2 sinh ra nhiều. Nhƣ vậy, quá trình phân ly muối và nhiệt độ phân ly ảnh hƣởng đến áp suất riêng phần của CO2. Muốn nhận đƣợc kết quả hoạt hóa tốt thì phân ly các muối phải hợp lý để áp suất riêng phần khí CO2 thích hợp, nhƣ nêu trong phần cơ sở lý thuyết, để tạo ra các lỗ xốp
Nguyễn Văn Thành Page 48 nhỏ. Ở khoảng nhiệt độ gần 100 oC phần mất khối lƣợng là do nƣớc bốc hơi. Lƣợng hơi nƣớc lớn nhất trong Na2CO3 khoảng 11,67%, trong K2CO3 khoảng 18,38%, K2CO3 hút nƣớc nhiều hơn.
Hình 3.4. Phân tích nhiệt vi sai muối K2CO3
Nguyễn Văn Thành Page 49 Hình 3.5. Phân tích nhiệt vi sai muối Na2CO3
b. Nghiên cứu ảnh hưởng khối lượng mẫu than tham gia hoạt hóa
Tác giả tiến hành cùng chế độ giống với mẫu Na13.850.1 nhƣng chỉ thay khối lƣợng của than đem hoạt hóa. Kết quả thu đƣợc trình bày trong bảng 3.5.
Bảng 3.5. Ảnh hƣởng khối lƣợng mẫu đem hoạt hóa Khối lƣợng than (gam) %C Hth (%) BET (m2/g) 10 83 84 988 40 82.1 86 990 200 82.4 85 993 500 81.3 87 989
Căn cứ vào bảng kết quả ta thấy không có sự thay đổi đáng kể khi thay đổi khối lƣợng. Đây là cơ sở để ứng dụng công nghệ trong sản xuất với quy mô lớn hơn.
c. Ảnh hưởng vị trí lấy mẫu trong cốc
Thí nghiệm sẽ lấy mẫu tại 4 vị trí theo chiều cao của cốc chứa than hoạt tính, nghiên cứu trên 3 mẫu K10.900.2, mẫu Na10.900.2 và K13.850.1. Kết quả đƣợc trình bày trong bảng 3.6 :
Bảng 3.6. Ảnh hƣởng của vị trí lấy mẫu tới BET Vị trí lấu mẫu K10.900.2 (m2/g) Na10.900.2 (m2/g) K13.850.1 (m2/g) Vị trí 1 1345 732 991 Vị trí 2 1347 728 990 Vị trí 3 1346 728 993 Vị trí 4 1350 730 992
Nguyễn Văn Thành Page 50 Nhìn vào bảng 3.6 ta có thể thấy vị trí lấy mẫu không ảnh hƣởng tới giá trị BET, giá trị BET đồng đều trong cả cốc thí nghiệm. Có thể do việc trộn đều than và muối đã tăng tính ổn định của kết quả trong các thí nghiệm.
d. Nghiên cứu ảnh hưởng trộn khô và trộn ướt
Thí nghiệm tiến hành với mẫu Na13.850.1 và mẫu K10.900.2 (khảo sát 40 gam nhƣ tất cả các thí nghiệm ngoài mục khảo sát khối lƣợng ở trên) với hai điều kiện than trộn khô trƣớc khi hoạt hóa và than đƣợc trộn ƣớt với nƣớc thành dạng sệt trƣớc khi hoạt hóa. Kết quả trình bày trong bảng 3.7.
Bảng 3.7. Ảnh hƣởng của trộn khô/ƣớt trƣớc khi hoạt hóa
Mẫu %C Hth (%) BET (m2/g) Na13.850.1 (khô) 81.1 79 990 Na13.850.1 (ƣớt) 86 64 804 K10.900.2 (khô) 84.6 81 1329 K10.900.2 (ƣớt) 82 69 957
Ta nhận thấy khi than đƣợc trộn ƣớt, có mặt hơi nƣớc khi nung chúng sẽ bay hơi làm cho các muối không còn phân bố đồng đều. Kết quả nhận đƣợc BET và Hth
đều giảm. Nguyên nhân cũng có thể do khi có mặt nƣớc làm ảnh hƣởng tới quá trình phân ly của muối cacbonat.