a) Quy trình thực nghiệm
Than đã đƣợc than hóa và tách SiO2 (sau này đƣợc gọi là than thô) đƣợc đem đi sấy khô ở nhiệt độ 80 đến 100 o
Nguyễn Văn Thành Page 30 tinh khiết cao đƣợc đƣợc nghiền nhỏ đến kích thƣớc khoảng (0,05 ÷ 0,1) mm. Sau đó cân 40 g than thô, trộn đều với muối trong thiết bị trộn theo tỷ lệ muối/than cần khảo sát. Hỗn hợp than và muối trộn đều đƣợc cho vào lò hoạt tính, cung cấp khí N2 với lƣu lƣợng 0,3 lít/phút để đảm bảo môi trƣờng lò không còn không khí. Giữ nguyên môi trƣờng khí N2, nâng nhiệt độ lên các nhiệt độ khảo sát và giữ nhiệt trong quá trình hoạt hóa (lò đƣợc xả khí rất nhỏ để duy trì áp suất dƣ 0,1 at). Nghiên cứu tiến hành trên hai loại muối cacbonat là Na2CO3 và K2CO3. Kí hiệu mẫu nghiên cứu Xa.b.c. Trong đó:
-X là tên kim loại đại diện cho loại muối hoạt tính (Na hoặc K) -a là tỷ lệ muối/than (%). Giá trị khảo sát: 3,6,10,13 và 18
-b là nhiệt độ hoạt tính (oC). Giá trị khảo sát: 700, 800, 850,900 và 950 -c là thời gian hoạt tính (giờ). Giá trị khảo sát: 1, 2 và 3
Quy trình hoạt tính cụ thể:
Bƣớc 1: Cân 40 g than sau tách SiO2 và sấy khô, muối cũng đƣợc sấy khô và nghiền nhỏ, trộn đều muối với than theo tỷ lệ đã định.
Bƣớc 2: Hỗn hợp than và muối đƣợc cho vào máy nghiền trộn quay tốc độ chậm trong 10 phút.
Bƣớc 3: Bỏ hỗn hợp sau khi đã trộn đều vào cốc graphit, đặt vào trong lò.
Bƣớc 4: Cấp khí N2 trong 10 phút sau đó bật lò. Đặt nhiệt độ theo chế độ khảo sát. Bƣớc 5: Tiếp tục cấp khí N2 vào lò với lƣu lƣợng nhỏ, điều chỉnh áp suất P = 1,1 at., giữ nhiệt tại nhiệt độ khảo sát một khoảng thời gian đã định thì tắt lò.
Chú ý:
- Quá trình giữ áp suất 1,1 atm đƣợc tiến hành bằng cách điều chỉnh van xả để áp suất tổng là 1,1 at. (áp suất dƣ 0,1 at.).
- Sau khi tắt lò để lò nguội xuống nhiệt độ thƣờng thì mới mở lò lấy than ra, để than không bị cháy khi tiếp xúc với oxi không khí.
- Than sau hoạt tính sẽ đƣợc cân để xác định hiệu suất thu hồi, xác định phần trăm cacbon và giá trị bề mặt riêng BET. Các mẫu cần nghiên cấu cấu trúc sẽ đƣợc chụp ảnh FEFESEM để kiểm tra và kết hợp với giá trị bề mặt riêng, kết luận.
Nguyễn Văn Thành Page 31
b) Thiết bị và hóa chất chính +Lò xử lý nâng cao hoạt tính:
Hình 2.6. Lò xử lý nâng cao hoạt tính cho than + Máy nghiền tang trống:
Thông số chính: + Tốc độ quay: 120 (vòng/p) + Thể tích thực: 2 (l)
Mục đích: Nghiền và trộn đều than với muối cacbonat khảo sát +Bình khí N2
Mục đích: Cung cấp khí trơ bảo vệ than hoạt tính ở nhiệt độ cao + Hóa chất:
Gồm hai loại muối với độ tinh khiết đạt 99,8 %