5 Phương pháp nghiên cứu
3.1.1Hiển vi điện tử quét hiệu phát xạ trường FESEM
Electron Microcospy)
Để xác định được cấu trúc, hình thái bề mặt của cảm biến chúng tôi sử dụng phương pháp kính hiển vi điện tử quét (FESEM). Quá trình mọc dây nano phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: nhiệt độ, áp suất, lưu lượng khí, tốc độ gia nhiệt, khối lượng vật liệu nguồn, gradient nhiệt độ của lò, khoảng cách giữa thuyền và đế... Các thông số này phải thỏa mãn điều kiện động học của quá trình mọc dây nano thì quá trình chế tạo dây nano mới thành công.
Để thuận lợi trong việc so sánh và rút ra các nhận xét rõ ràng, khi sử dụng kỹ thuật chụp ảnh FESEM chúng tôi đã chụp ảnh bề mặt dây nano SnO2 trước và sau phun CNTs lên điện cực ở cùng độ phóng đại
Qua ảnh FESEM chúng tôi có thể quan sát được SnO2 NWs, CNTs, kết hợp giữa SnO2 NWs/CNTs.
Hình 3.1(a) tổng quan của cảm biến với các khoảng cách giữa các răng lược 30 µm, 50 µm, 100 µm, hình 3.2(b) với khoảng cách 30 µm ta quan sát được mật độ dây nano giữa các răng lược rất dày đặc, hình 3.2(c) khoảng cách 50 µm thì mật độ dây nano vẫn nối nhau, hình 3.2(d) có khoảng cách 100 µm theo quan sát được thì gần như mật độ các dây nano SnO2 NWs không nối nhau có đường kính dây trung bình đều trên 63 nm. Từ đây chúng tôi lựa chọn các điện cực khoảng cách răng lược 100 m để chế tạo các cảm biến có cấu trúc bắc cầu bằng cách phun phủ vật liệu CNTs. Với các cảm biến có cấu trúc Diode thì một phía của điện cực Pt được che phủ để dây nano SnO2 không mọc lên trên.
Để nghiên cứu hình thái bề mặt của CNTs chúng tôi sử dụng phương pháp chụp ảnh FESEM của một số mẫu CNTs đã được chế tạo.
Dưới đây là ảnh FESEM khi đã được phun CNTs lên điện cực Pt.
Hình 3.2 Hình thái của hai loại ống nano carbon khi đã được phun lên điện cực Pt (a) Hình thái của MWCNTs (b) Hình thái của SWCNTs phủ trên đến SiO2/Si
Với Hình 3.2(a) ống nano carbon MWCNTs có chiều dài 1-2 µm và đường kính ống d<10 nm, hình 3.2(b) với ống nano carbon SWCNTs có chiều dài 5-15 µm, đường kính ống d<2 nm
Khi phun lên điện cực ta có thể quan sát qua ảnh SEM với độ phóng đại đều là 100k thì thấy được các ống nano rất rõ ràng.
Tiếp theo là ảnh SEM về sự kết hợp giữa SnO2 NWs/CNTs.
Hình 3.3 Ảnh FESEM kết hợp giữa SnO2 NWs/CNTs. (a) Hình thái của dây SnO2 –SWCNTs
(b) Hình thái của dây SnO2 - MWCNTs
Trên ảnh FESEM của màng hỗn hợp pha 0,1 % SWCNTs, MWCNTs ta quan sát thấy sự có mặt của ống nano carbon nằm phân tán hoặc co cụm thành đám giữa các khe điện cực. Ở độ phóng đại cao ta thấy các ống nano carbon có đường kính rất nhỏ nằm rải rác, đôi khi còn xuất hiện dây nano SnO2 bị đứt gãy nằm xen kẽ trong vùng khe răng lược. Chính những màng vật liệu CNTs này sẽ đóng vai trò là cầu
nối dẫn điện qua khe các răng lược. Từ đó dòng điện này sẽ được truyền qua các dây nano SnO2 rồi đi xuống điện cực Pt.