5 Phương pháp nghiên cứu
2.3.2Chế tạo cảm biến dựa trên tiếp xúc giữa CNTs và dây nano SnO2
Có hai loại ống nano các bon ( CNTs) đó là ống nano carbon đơn vách SWCNTs (Single-wallcarbon nanotubes) và ống nano carbon đa vách MWCNTs ( Mullti-wall carbon nanotubes) như được mô tả ở phần 1.2 của tổng quan.
Khi mọc dây SnO2 trên điện cực Pt song thì ta tiếp tục công việc là lấy vật liệu CNTs đã chế tạo với khối lượng 0,01 g pha với 10ml Ethanol absolute .Dùng súng phun phun lên điện cực Pt trước khi phun ta đặt điện cực lên lò nhiệt 100 oC, súng phun được lắp gắn với khí nén NO2. Sau khi phun song ở lò nhiệt 100 oC trong vòng 5 phút rồi lấy ra để vào ống thạch anh rồi tiếp tục cho vào lò ủ nhiệt từ nhiệt độ phòng lên đến 350 oC trong thời gian 2 giờ và giữ 5 giờ ở nhiệt độ 350 o
C rồi hạ nhiệt tự nhiên đến nhiệt độ phòng .
2.3.2.1 Cấu tạo của cảm biến
a.Quy trình chế tạo điện cực
Điện cực được chế tạo với mask được thiết kế trước trên đế Si theo các bước như sau:
Tiến hành phun phủ lên điện cực, khoảng cách phun là 20-30 cm, phun nhiều lần (~ 10 chu kỳ) cách nhau khoảng 5 s để dung môi ethanol bay hơi và vật liệu bám lên điện cực. Sau đó ủ nhiệt ở 350 o
C trong thời gian 5h để ổn định cảm biến.
Phân tán đều 0.01 g mỗi loại vật liệu vật liệu CNTs vào 10 ml
Ethanol absolute
Điện cực được che bằng giấy nhôm chỉ để lộ phần răng lược sau đó được cho lên đế gia nhiệt ở 100
oC Chuẩn bị điện cực Pt/SiO2 sạch Bước 1: Bước 2: Bước 3: Bước 4:
Bước 1: Làm sạch đế Si.
+ Quá trình này nhằm loại bỏ các tạp bẩn, các chất hữu cơ bám trên bề mặt phiến,
ăn mòn lớp ôxit tự nhiên để chuẩn bị cho quá trình ôxi hoá tiếp theo. Quy trình như sau:
- Ngâm phiến trong axit HNO3 100% trong 10 phút. - Rửa sạch bằng nước khử ion, quay khô ly tâm.
- Ngâm phiến trong HNO3 65% đang sôi trong 10 phút. - Rửa sạch bằng nước khử ion, quay khô ly tâm.
- Ngâm phiến trong HF 1% trong 1 phút.
- Rửa sạch bằng nước khử ion, quay khô ly tâm. + Ôxi hoá tạo lớp ôxit cách điện:
Đế Si được oxi hóa được oxy hóa ở nhiệt độ 1050 °C trong thời gian 2 giờ để tạo lớp oxit cách điện trên bề mặt.
Bước 2: Quang khắc nhằm tạo hình cấu trúc của điện cực theo thiết kế.
Bước 3: Phún xạ: Lần lượt phún xạ các lớp Ti và Pt có bề dày tương ứng 100nm và 200nm.
Bước 4: Tách bỏ phần kim loại không cần thiết phủ trên lớp cảm quan bằng cách rung siêu âm trong dung dịch axetone.
Bước 5: Mọc trực tiếp dây nano lên điện cực.
b) Mô hình cảm biến
Cảm biến gồm một điện cực đã được mọc dây SnO2 và phun CNTs tiếp xúc trên bề mặt của các đám dây SnO2 mọc trên điện cực tạo ra hai tiếp xúc schottky giữa CNTs và dây nano SnO2 (hình2.4)
Hình 2.4 Mô hình cảm biến dựa trên tiếp xúc giữa CNTs và dây nano SnO2
2.3.2.2 Chế tạo cảm biến dựa trên CNTs và dây nano SnO2
a) Mọc dây nano SnO2
Dây nano SnO2 được mọc trên điện cực Pt bằng phương pháp bốc bay nhiệt, thực hiện trong lò CVD như hình 2.2 được sử dụng để mọc dây SnO2 (phần 2.3.1). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b ) Chế tạo cảm biến dựa trên tiếp xúc CNTs và dây nano SnO2
Sau khi phun CNTs lên điện cực đã mọc dây nano SnO2, cảm biến được ủ ở nhiệt độ 350 oC trong vòng 5 giờ để đảm bảo cho cảm biến được ổn định, kiểm tra bằng Raman và được sử dụng để khảo sát tính nhạy khí.
Để so sánh hoạt động của các cảm biến dựa trên các cấu trúc tiếp xúc dị thể với các cảm biến sử dụng vật liệu thuần, chúng tôi đã chế tạo và khảo sát các cảm biến như mô hình cấu trúc dưới đây.
(a)
(b)
(c)
Hình 2.5 Mô hình cấu trúc các cảm biến
Hình 2.5(a) Cảm biến dây nano SnO2, cảm biến CNTs không pha tạp, (b) Cảm biến có cấu trúc Diode trước và sau khi phun CNTs, (c) Cảm biến có cấu trúc Bắc cầu trước và sau khi phun CNTs.