5 Phương pháp nghiên cứu
2.3.1 Qui trình chế tạo dây nano SnO2 ở nhiệt độ 750 oC
Sau khi làm sạch thuyền và ống thạch anh cho vật liệu nguồn là 0,1 gam bột thiếc (Sn) được chứa trong thuyền sứ nhôm ôxit và đưa vào trong ống thạch anh đặt tại tâm lò. Cắt hai miếng điện cực răng lược kích thước khoảng 1x2 cm , rồi đậy kín các chân của điện cực và đặt hai phía của thuyền và cách thuyền khoảng 1-1,5 cm. Lắp vòng dây cao su bịt hai đầu ống để không cho không khí lọt vào. Cài đặt chu trình nhiệt như (hình 2.2)
Qui trình chế tạo dây nano SnO2 ở nhiệt độ là 750 oC .
Hình 2.2 Quy trình mọc dây nano SnO2 trên điện cực Pt
Qui trình chế tạo dây nano chia ra thành 4 giai đoạn được mô tả như sau:
Giai đoạn 1: Làm sạch lò và tạo chân không trong ống thạch anh để bốc bay
Bật bơm chân không để hút sạch khí trong ống thạch anh trong thời gian 10 phút. Mở van khí Ar và điều chỉnh lưu lượng khoảng 300 sccm thổi vào ống để làm sạch
hơi nước và các tạp bẩn của thuyền và đế. Khi chuyển sang giai đoạn 2 tiến hành nâng nhiệt nếu vẫn còn oxy dư trong ống lớp bột Sn trên bề mặt bị oxi hóa tạo thành oxit SnO2, lớp oxit này có nhiệt độ nóng chảy cao nên không bay hơi được dẫn đến ngăn cản quá trình bay hơi của các phân tử lớp dưới. Kết quả là không thể hình thành đám hơi kim loại để hình thành dây nano. Để loại bỏ oxy triệt để hơn chúng tôi tiến hành bơm đầy khí Ar vào ống sau đó mở van để bơm chân không hút nhanh khí trong ống ra ngoài. Lập lại quá trình này khoảng 3 lần này sẽ rút gần như hết oxy trong ống. Kết thúc giai đoạn này đóng van khí Ar và tiếp tục bơm chân không để áp suất trong ống đạt khoảng 3.10-1 Torr.
Giai đoạn 2: Nâng nhiệt từ nhiệt độ phòng lên đến nhiệt độ 750 oC, quá trình diễn ra trong thời gian 20 phút.
Giai đoạn 3: Phản ứng hình thành dây nano. Trong thời gian này nhiệt độ được giữ
cố định ở 750 oC, khí oxy được thổi vào ống thạch anh với lưu lượng thích hợp, bột thiếc bốc bay phải ứng với khí oxy hình thành dây nano SnO2 trên điện cực. Thời gian mọc dây nano được chúng tôi khống chế sao cho dây nano mọc không quá dài và các dây nano giữa các răng lược của điện cực chưa nối với nhau.
Giai đoạn 4: Kết thúc phải ứng và hạ nhiệt tự nhiên đến nhiệt độ phòng.