- Nguyờn tắc của phương phỏp
3.2. Kết quả tổng hợp đặc trƣng vật liệu „Nano – Meso ZSM-5‟ 1 Phổ hồng ngoại IR.
3.2.1. Phổ hồng ngoại IR.
Phổ hồng ngoại của mẫu “Nano-Meso ZSM-5” tổng hợp với nguồn silic từ trấu đƣợc so sỏnh với mẫu zeolit ZSM-5 chuẩn (Đức) trong vựng dao động tinh thể 400 – 1300cm-1, ở nhiệt độ phũng.
Đỏm phổ trong vựng 420 - 500cm-1 đặc trƣng cho cỏc dao động biến dạng của cỏc liờn kết T -O ( T : Si, Al, Ti....) bờn trong tứ diện TO4. Đỏm phổ này khụng đặc trƣng cho cấu trỳc tinh thể. Pha tinh thể hay pha vụ định hỡnh đều chứa cỏc tứ diện TO4 đều cho đỏm phổ đú.
Đỏm phổ trong vựng 500- 650cm-1
đặc trƣng cho dao động của cỏc vũng 5 -1. Nú đặc trƣng cho trạng thỏi tinh thể của vật liệu mao quản.
Khi tỉ lệ của đỏm phổ vựng 550 cm -1 và 450 cm -1 đạt tới 0, 8 thỡ zeolit ZSM-5 cú độ tinh thể 100 % [56].
Đỏm phổ trong vựng 650 - 950cm-1
đặc trƣng cho cỏc dao động hoỏ trị bất đối xứng của T -O -T trong và ngoài tứ diện TO4. Do đú vựng này cú thể đặc trƣng cho trạng thỏi tinh thể của vật liệu.
Đỏm phổ trong vựng 950 -1220cm-1 đặc trƣng cho cỏc dao động hoỏ trị bất đối xứng của cỏc liờn kết ngoài tứ diện TO4. Vỡ là dao động hoỏ trị nờn tần số của đỏm phổ này phụ thuộc vào hàm lƣợng nhụm (hay hàm lƣợng kim loại khỏc) trong vật liệu mao quản.
Đỏm phổ xung quanh vựng 1220 cm -1
đặc trƣng cho cỏc dao động hoỏ trị bất đối xứng của cỏc liờn kết ngoài TO4 nờn rất nhạy với cỏc biến đổi cấu trỳc. Cƣờng độ đỏm phổ 1220 cm -1 bộ hơn nhiều so với cƣờng độ đỏm phổ 550cm1 nờn chỳng khụng đƣợc sử dụng làm tiờu chuẩn xỏc định độ tinh thể của zeolit.
Từ hỡnh 3.1 thấy rằng phổ IR của mẫu “ Nano-Meso ZSM -5” hoàn toàn trựng hợp với phổ của ZSM -5 chuẩn và khụng xuất hiện những đỏm phổ lạ. Tỷ số cƣờng độ hai đỏm phổ ở vựng 550 cm -1
và 450 cm -1 của mẫu “ Nano-Meso ZSM -5” đạt 0.8, nhƣ vậy sản phẩm thu đƣợc độ tinh thể khoảng 100% [24].