- Nguyờn tắc của phương phỏp
2.2.5.Phương phỏp hiển vi điện tử quột SEM Nguyờn tắc.
Phƣơng phỏp TEM sử dụng chựm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiờn cứu, ảnh đú khi đến màn huỳnh quang sẽ đạt độ phúng đại theo yờu cầu.
Chựm tia điện tử đƣợc tạo ra từ catot qua hai tụ quang điện tử sẽ đƣợc hội tụ lờn mẫu nghiờn cứu. Khi chựm điện tử đập vào mẫu, một phần chựm điện tử sẽ truyền qua. Cỏc điện tử truyền qua này đƣợc đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tớn hiệu ỏnh sỏng, tớn hiệu đƣợc khuếch đại, đƣa vào mạng lƣới điều khiển tạo độ sỏng trờn màn ảnh. Độ sỏng tối trờn màn ảnh phụ thuộc vào lƣợng điện tử phỏt ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hỡnh dạng bề mặt mẫu nghiờn cứu.
- Thực nghiệm.
Phƣơng phỏp hiển vi điện tử truyền qua (TEM): Đƣợc đo trờn mỏy Philips Tecnai- 10 microscope, độ phõn giải kớch thƣớc nguyờn tử, điện ỏp 100 KV. Mẫu đƣợc trộn với epoxy và cắt thành từng mẩu nhỏ cỡ micro sau đú đƣợc đƣa lờn lƣới đồng cú phủ màng cacbon.
2.2.5. Phương phỏp hiển vi điện tử quột SEM. - Nguyờn tắc. - Nguyờn tắc.
Ảnh hiển vi điện tử quột là dựng chựm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiờn cứu. Ảnh đú khi đến màn huỳnh quang cú thể đạt độ phúng đại theo yờu cầu.
Chựm điện tử đƣợc tạo ra từ catot qua hai tụ quay sẽ đƣợc hội tụ lờn mẫu nghiờn cứu. Khi chựm tia điện tử đập vào bề mặt của mẫu sẽ phỏt ra cỏc điện tử phỏt xạ thứ cấp. Mỗi điện tử phỏt xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tớn hiệu ỏnh
sỏng. Chỳng đƣợc khuếch đại đƣa vào mạng lƣới điều khiển tạo độ sỏng trờn màn ảnh. Độ sỏng, tối trờn màn ảnh phụ thuộc vào số điện tử thứ cấp phỏt ra từ mẫu nghiờn cứu và phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiờn cứu.
Phƣơng phỏp SEM cho biết kớch thƣớc trung bỡnh của cỏc hạt xỳc tỏc, đồng thời cho thấy hỡnh dạng của hạt vật liệu.
- Thực nghiệm.
Kĩ thuật chuẩn bị mẫu để ghi ảnh hiển vi điện tử quột bao gồm phõn tỏn mẫu bằng etanol, sấy khụ, phủ một lớp mẫu lờn giỏ đựng mẫu, tiếp theo phủ một lớp vàng cực mỏng lờn bề mặt mẫu.