Qua quỏ trỡnh nghiờn cứu chỳng tụi xỏc định đƣợc thành phần của dầu thực vật thải bao gồm:
Triglyxerit chiếm xấp xỉ 73% nguyờn liệu Axit bộo tự do chiếm 25% nguyờn liệu
Một số chất khỏc chiếm hàm lƣợng tƣơng đối nhỏ vào khoảng 2%
Bảng 1.3. Thành phần dầu thực vật thải
Mặt khỏc, từ bảng trờn ta thấy rằng thành phần chớnh của dầu thực vật thải đều chứa cỏc loại axit cú mạch dài C16 và C18. Do đú cú thể tỏi chế dầu thực vật thải thành loại nhiờn liệu sinh học cú giỏ trị kinh tế cao và giải quyết đƣợc cỏc vần đề nờu ra ở trờn
STT Tờn Cụng thức Thành phần (%)
01 Decanoic acid C 10:2 0,100
02 13-Methyltetradecanoic C 10:0 0,012 03 9-Dodecenoic acid(E) C 12:1 0,010
04 Tetradecanoic C 14:0 0,687
05 Hexadecanoic acid(Palmitic acid) C 16:0 23,110 06 Octadecanoic acid(Stearic acid) C 18:0 5,839 07 9,12-Octadecadienoic acid C 18:2 34,320 08 8- Octadecanoic acid C18:1 15,886 09 9- Octadecanoic acid C 18:1 16,462 10 Cis-11-eicosenoic acid C 20:1 0,234
CHƢƠNG 2
CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1.Tổng hợp vật liệu Nano-Meso ZSM-5. 2.1.Tổng hợp vật liệu Nano-Meso ZSM-5.
* Nguyờn liệu:
- Nguồn silic: dung dịch silic chiết từ trấu Việt Nam
- Nguồn nhụm: sunphat nhụm (Al2(SO4)3.18H2O), Trung Quốc
- Chất tạo cấu trỳc vi mao quản: tetrapropylamonium bromua (TPABr), Đức - Axit sunfuric H2SO4 98%, Trung Quốc
- Chất tạo cấu trỳc mao quản trung bỡnh MCM-41: Cetyltrimetylamoniumbromide (CTABr)
- Nƣớc cất 2 lần.
* Cỏc bƣớc chuẩn bị dung dịch:
- Dung dịch A: dung dịch hoà tỏch silic từ trấu
- Dung dịch B: Al2(SO4)3 .18 H2O + H2O + H2SO4 . - Dung dịch C: TPABr + H2O
- Dung dịch D: CTABr + H2O
* Phương phỏp tổng hợp.
Quỏ trỡnh tổng hợp vật liệu „Nano – Meso ZSM-5 trải qua hai giai đoạn. Giai đoạn đầu tiờn là tổng hợp zeolit ZSM-5 kớch thƣớc hạt nano làm tiền chất vụ cơ. Giai đoạn hai là sử dụng chất tạo cấu trỳc để định hƣớng tạo vật liệu mao quản trung bỡnh từ cỏc mầm vi tinh thể ZSM-5.
- Giai đoạn 1 (tạo mầm): Tạo hỗn hợp A và B, cho tiếp C vào trong (A+B), khuấy trong vũng 2h ta thu đƣợc gel H. Kết tinh gel H trong autoclave ở 1050C, trong 10h thu đƣợc mầm ZSM-5.
- Giai đoạn 2 (meso hoỏ): Cho mầm ZSM-5 vào D, khuấy trong 1h. Kết tinh hỗn hợp ở 1150C. Sản phẩm rắn thu đƣợc sau quỏ trỡnh kết tinh cú màu trắng mịn, đem lọc, rửa, sấy khụ và nung ở 550oC trong 6 giờ để loại bỏ cỏc hợp chất hữu cơ.
Hỡnh 2.1. Sơ đồ quỏ trỡnh tổng hợp ‘Nano-Meso-ZSM-5’
2.2. Cỏc phƣơng phỏp nghiờn cứu cấu trỳc vật liệu.
Trong lĩnh vực khoa học thực nghiệm cú rất nhiều phƣơng phỏp khỏc nhau đƣợc sử dụng để nghiờn cứu đặc tớnh và cấu trỳc tinh thể của vật liệu. Phụ thuộc vào từng loại cấu trỳc và mục đớch nghiờn cứu mà ta cú thể lựa chọn đƣợc phƣơng phỏp nghiờn cứu phự hợp. Trong phạm vi đồ ỏn này tụi sử dụng một số phƣơng phỏp sau để nghiờn cứu cấu trỳc của vật liệu.
2.2.1. Phương phỏp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR). - Nguyờn tắc. - Nguyờn tắc.
Phƣơng phỏp phổ IR dựa trờn sự tƣơng tỏc của cỏc bức xạ điện từ, miền hồng ngoại (400-4000cm-1) với cỏc phõn tử cần nghiờn cứu. Quỏ trỡnh tƣơng tỏc đú cú thể dẫn đến sự hấp thụ năng lƣợng cú liờn quan chặt chẽ đến cấu trỳc của cỏc phõn tử, do đú phổ IR đƣợc dựng để nghiờn cứu cấu trỳc cỏc chất.
ΔE = E* - E = h ν Nguồn silic từ vỏ trấu Nguồn nhụm Khuấy Khuấy TPABr Kết tinh cú khuấy Kết tinh trong 14h Chất HDBM CTABr
Lọc, rửa, sấy, nung
Trong đú: - E: là năng lƣợng ở trạng thỏi cơ bản. - E*: là năng lƣợng ở trạng thỏi kớch thớch. - ΔE: là hiệu năng lƣợng.
- h: là hằng số Planck. - ν: là tần số.
Ngƣời ta phõn biệt hai loại dao động của phõn tử, thể hiện trờn phổ IR là dao động húa trị và dao động biến dạng. Loại dao động húa trị chỉ thay đổi độ dài liờn kết mà khụng thay đổi gúc liờn kết, loại dao động biến dạng chỉ thay đổi gúc liờn kết mà khụng thay đổi độ dài liờn kết.
Phƣơng trỡnh cơ bản của sự hấp phụ bức xạ điện từ là phƣơng trỡnh Lambert – Beer :
D = lgIo/I = .l.C
Trong đú: D: mật độ quang l: chiều dày cuvet (cm).
C: nồng độ chất phõn tớch (mol/l). : hệ số hấp thụ phõn tử.
Io, I: cƣờng độ ỏnh sỏng trƣớc và sau khi ra khỏi chất phõn tớch.
Đƣờng cong biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang vào chiều dài bƣớc súng kớch thớch gọi là phổ. Mỗi cực đại trong phổ IR đặc trƣng cho một dao động của một liờn kết trong phõn tử. Do cú độ nhạy cao, cho nờn phổ IR đƣợc dử dụng rộng rói trong phõn tớch cấu trỳc zeolit, phỏt hiện nhúm OH bề mặt, phõn biệt cỏc tõm axit Bronsted và lewis...