Mẫu nƣớc sông Nhuệ và sông Đáy sau khi lấy và bảo quản theo tiêu chuẩn Việt Nam đƣợc phân tích bằng phƣơng pháp chiết điểm mù kết hợp đo bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và so sánh với phƣơng pháp phân tích trực tiếp bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật lò graphit, kết quả đƣợc đƣa ra ở bảng sau:
Bảng 3.19: Kết quả phân tích hàm lƣợng đồng trong mẫu nƣớc
TT Vị trí lấy mẫu
Hàm lƣợng Cu (µg/l)
Phƣơng pháp CPE Phƣơng pháp GF-AAS
1 Mai Lĩnh 2,30 2,40 2 Tế tiêu 2,41 2,19 3 Đập Phùng 2,64 2,01 4 Thanh Liệt 3,98 4,12 5 Cầu Diễn 2,68 2,50 6 Khe tang 3,12 2,80 7 Ba Đa 2,31 1,90 8 Cầu Đọ 2,79 3,01
Kết quả phân tích ở bảng 3.19 cho thấy hàm lƣợng đồng trong các mẫu nƣớc sông Nhuệ và sông Đáy đều thấp hơn 0,1 mg/l so với Quy chuẩn Việt Nam về chất lƣợng nƣớc mặt (QCVN 08: 2008/BTNMT). So với phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa, sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa bằng lò graphit, phƣơng pháp phân tích xây dựng đƣợc có độ chính xác đáp ứng đƣợc yêu cầu phân tích và kiểm soát chất lƣợng nƣớc.
Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 74
KẾT LUẬN
Từ những kết quả thu đƣợc của đề tài: “Nghiên cứu phương pháp xác định lượng vết Cu(II) bằng phương pháp chiết điểm mù”, chúng tôi rút ra kết luận sau: 1. Đã xây dựng thành công quy trình chiết điểm mù để xác định Cu bằng phƣơng
pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với các điều kiện chiết điểm mù nhƣ sau: Nồng độ thuốc thửdithizon là 2,5.10-6M, nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100 0,1%, pH tối ƣu của dung dịch chiết là 2, nhiệt độ tạo điểm mù là ở nhiệt độ phòng (25°C), nồng độ chất điện ly đƣợc sử dụng là Na2SO4 với hàm lƣợng là 12g/100ml, thời gian làm lắng là 60 phút.
2. Đánh giá phƣơng pháp xây dựng đƣợc thông qua độ lặp lại và hiệu suất thu hồi. Kết quả khảo sát cho thấy phƣơng pháp có độ lặp lại tốt và hiệu suất thu hồi đạt trên 90%.
3. Từ quy trình phân tích xây dựng đƣợc, đã tiến hành phân tích hàm lƣợng đồng trong nƣớc mặt trên 8 vị trí lấy mẫu của sông Nhuệ và sông Đáy, kết quả thu đƣợc cho thấy hàm lƣợng đồng trong nƣớc sông Nhuệ và sông Đáy tại thời điểm phân tích đều nhỏ hơn quy chuẩn Việt Nam về chất lƣợng nƣớc mặt. So với phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa, sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa bằng lò graphit, kết quả cho thấy phƣơng pháp phân tích xây dựng đƣợc có độ chính xác đáp ứng đƣợc yêu cầu phân tích và kiểm soát chất lƣợng nƣớc.
Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 75
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt
[1]: Lê Lan Anh, Phạm Gia Môn, Vũ Đức Lợi, Đỗ Việt Anh (199 7),“Xác định kim loại nặng trong nƣớc biển bằng phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử và Von – Ampe hòa tan”,Tạp chí phân tích Hóa , Lý và Sinh học, 2 (3).
[2]: Trần Thúc Bình (2002), Trần Tứ Hiếu, Phạm Luận (1996), “Xác định Trắc quang Đồng, Kẽm, Mangan, Niken trong cùng hỗn hợp bằng Pyridin-Azo- Naphtol (PAN)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học, 1(3+4), tr 24 – 25. [3]: Nguyễn Văn Định, Dƣơng Ái Phƣơng, Nguyễn Văn Đến (2000),“Kết hợp
phƣơng pháp phân tích quang phổ phát xạ và hấp thụ nguyên tử để phân tích kim loại thành phẩm”,Hội nghị khoa học phân tích Hóa, Lý và Sinh học lần thứ nhất, Hà Nội – Việt Nam.
[4]: Trƣơng Chí Hoa(1999). 700 bài thuốc dưỡng sinh trị bệnh bằng hành, gừng tỏi,
NXB Thanh Hóa.
[5]: Phạm Luận, Giáo trình môi trường và trắc quan trắc môi trường., Đại học khoa học tự nhiên Đại học quốc gia Hà Nội.
[6]: Phạm Luận, Giáo trình hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của ký thuật xử lý mẫu phân tích, Đại học tự nhiên Đại học Quốc gia Hà Nội.
[7]:Phạm Luận (2006),Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Hà Nội.
[8]: Nguyễn Bá Mão(2000), Tỏi trị bách bệnh. NXB Hà Nội.
[9]: Vũ Hoàng Minh, Nguyễn Tiến Lƣợng, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu (1997), “Dùng phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP) để xác định các nguyên tố đất hiếm trong mẫu địa chất Việt Nam”, Tạp chí phân tích Hoá, Lý và Sinh học, 2(1+2), tr 2-7.
Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 76
[10]: Trần Thị Thu Nguyệt, Trần Thu Quỳnh - Từ Vọng Nghi (1999), “Nghiên cứu xác định một số kim loại nặng trong nƣớc bằng phƣơng pháp Vôn-ampe hòa tan dùng bình điện hóa dòng chảy”,Tạp chí phân tích hóa lý và sinh học, 4(3). [11]: Hoàng Nhâm (2004),Hóa học vô cơ tập 3, NXB Giáo dục, tr 222-223.
[12]: Hoàng Nhâm (1997), Hóa học các kim loại chuyển tiếp, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.
[13]: Dƣơng Quang Phùng, Bùi Thu Thủy, Nguyễn Thanh Thúy, Nguyễn Thị Nguyệt, Đỗ Văn Huê (2000),“Nghiên cứu sự tạo phức của một số ion kim loại Đồng (II), Chì(II), Zn(II) và Cd(II) với 4-(2-pyridilazo)-rezocxin (PAR) và ứng dụng chúng vào việc phân tích nƣớc thải”, Tuyển tập công trình khoa học. Hội nghị khoa học phân tích Hóa, Lí, Sinh VN lần thứ nhất.
[14]: Lê Mậu Quyền, Lê Chí Kiên (1989), Cơ sở hóa học vô cơ, NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp.
[15]: Diệu Quyến (1998),“Viên tỏi...Tỏi thật”, Tạp chí Thuốc và sức khỏe, (120). [16]: Nguyễn Trọng Uyển (1990),Giáo trình hóa học vô cơ. Phần I Các nguyên tố
điển hình. Đại học tổng hợp Hà Nội.
[17]: PGS. Nguyễn Đức Vận (2009), Hóa học Vô cơ tập 2, NXB Khoa học và Kỹ thuật.
Tài liệu tiếng Anh
[18]: A.T. Kuiters, W. Mulder (1992),“Gel permeation chromatography and Cu- binding of water-soluble organic substances from litter and humus layers of forest soils”,Geoderma, Volume 52, Issues 1–2, January 1992, Pages 1–15. [19]: Abbas Afkhami (2004), “Mean centering of ratio kinetic profiles as a nouvel
spectrophotometric method for the simultaneous kinetic analysis of binary mixtures”, Analytical Chimica Acta, 526, pp. 211 - 218.
Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 77
[20]: B. Haddou a, J.P. Canselier, C. Gourdon (2006),“Cloud point extraction of phenol and benzyl alcohol from aqueous stream”,Elsevier ,Volume 50, Issue 1: 114–121.
[21]: Bruno Elias dos Santos Costa, Nívia Maria Melo Coelho, Luciana Melo Coelho (2015),“Determination of arsenic species in rice samples using CPE and ETAAS”,Food Chemistry, 178: 89–95.
[22]:Carabias-Mart´ınez R, Rodr´ıguez-Gonza´ıo E, Moreno-Cordero B., J Chromatogra A., 2000, 902, 251–265.
[23]:E.J Moynahan (1979),Trace elements in man, Phil. Trans.R.Soc.Lond B 288, 1979.
[24]: Evangelos K. Paleologos, Dimosthenis L. Giokas, Miltiades I. Karayannis (2005), “Micelle-mediated separation and cloud-point extraction”, Trends in Analytical Chemistry, Vol.24(5), 426-436.
[25]: Haddou B, Canselier JP, Gourdon C (2003),“Purification of effluents by two- aqueous phase extraction”,Chem Eng Res Des, 81(Part A):1184–1192.
[26]: Hongbo Xu, Wanping Zhang, Xiaoshun Zhang, Jing Wang , Jian Wang, (2013), “Simultaneous Preconcentration of Cobalt, Nickel and Copper in Water Samples by Cloud Point Extraction Method and their Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry”, Procedia Environmental Sciences,18: 258–263.
[27]:I.Nishi,I.Imai,M.Kasai,KaimenKasseizaiBinran,SangyoTosho,Tokyo(1960), 793(Japanese).
[28]: K. Pytlakowska, V. Kozik, M. Dabioch (2013), “Complex-forming organic ligands in cloud-point extraction of metal ions: a review”, Talanta, Vol.110, pp. 202-228.
Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 78
[29]: Lena B. Björklund, Gregory M. Morrison (1997), “Determination of copper speciation in freshwater samples through SPE-spectrophotometry”,Analytica Chimica Acta, Volume 343, Issue 3, 20 May 1997, Pages 259–266.
[30]: Lingchen Meng, Ziyuan Fang, Jian Lin, Meixian Li, Zhiwei Zhu (2014),“Highly sensitive determination of copper in HeLa cell using capillary electrophoresis combined with a simple cell extraction treatment”, Talanta. Volume 121, April 2014, Pages 205–209.
[31]: Luis A. Escudero, S. Ceruttia, R.A . Olsina, J.A. Salonia, J.A. Gasqueza(2010), “Factorial design optimization of experimental variables in the on-line separation/preconcentration of copper in water samples using solid phase extraction and ICP-OES determination”, Journal of Hazardous Materials, Volume 183, Issues 1–3, 15 November 2010, Pages 218–223.
[32]: M.A. El-Ries, F.M.Abou Attia, F.M. Abdel-Gawad, S.M.Abu El-Wafa (1994),“Preparation and characterization of Cu(II)-lignocaine complex. Indirect estimation of lignocaine in pharmaceutical preparations by atomic absorption spectroscopy (AAS)”,Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Volume 12, Issue 9, September 1994, Pages 1209–1213.
[33]: Manzoori L., Jamshid, Karim-Nezhad, Ghasem (2005),“Selective Cloud Point Extraction and Preconcentration of Copper by the Use of Dithizone as a Complexing Agent”,Iran. J. Chem. Chem, Eng Vol 24, No 4.
[34]: Maria Fernanda Silva, Estela Soledad Cerutti, Luis D. Martinez (2006), “Coupling cloud point extraction to instrumental detection systems for metal analysis”, Microchimica Acta, Vol. 155, pp. 349-364
[35]: Nabil Ramadan Badera , Khaled Edbeya and Ursula Telghederb (2014),“Cloud point extraction as a sample preparation technique for trace element analysis: An overview”,Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, 6(2) : 496-501.
Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 79
[36]: Naise M. Caldas, Jorge L. Raposo Jr., José A. Gomes Neto, Fernando Barbosa Jr(2009), “Effect of modifiers for As, Cu and Pb determinations in sugar-cane spirits by GF AAS”, Food Chemistry,Volume 113, Issue 4, 15 April 2009, Pages 1266–1271.
[37]: Narinder Kumar Agnihotrin (1997), “Derivative spectrophotometric determination of copper (II) in non-ionic micellar medium”,Atlanta, 45, pp. 331-341.
[38]:NobukoSato,MasanobuMori, HideyukiItabashi (2013), “Cloud point extraction of Cu(II) using a mixture of triton X-100 and dithizone with a salting-out effect and its application to visual determination”, Elsevier, 117:376–381. [39]: Ogla Ch. Manouri, Nikolaos D. Papadimas, Sophia E. Salta (1998), “Three
approaches to the analysis of zinc(II) in pharmaceutical formulations by means of different spectrometric methods”, Il Farmaco, 53, pp. 563 – 569.
[41]:S. Ameur & B. Haddou & Z. Derriche & J. P. Canselier & C. Gourdon (2000),“Cloud point extraction of Δ9 -tetrahydrocannabinol from cannabis resin”.
[41]: Valfredo Azevedo Lemos, Moacy Selis Santos, Ma´rcio Jose´ Silva dos Santos, Daniel Rodrigues Vieira, and Cleber Galva˜o Novaes (2007), “Determination of copper in water samples by atomic absorption spectrometry after cloud point extraction”, Microchim Acta 157, 215–222.