ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.3.3.1. xác định các chỉ tiêu cảm quan
Lấy khoảng 200 – 250ml mẫu sữa tươi vào cốc. Từ đó lấy khoảng 60 - 80ml sữa đun sôi. Sau đó đánh giá các chỉ tiêu cảm quan của sữa tươi về màu sắc, mùi, vị bằng phương pháp quan sát, nếm, ngửi.
- Mùi, vị: Sữa tốt có vị ngọt, béo, không có mùi vị lạ.
3.3.3.2.Xác định chỉ tiêu hóa lý
Phương pháp đo tỷ trọng
Đo tỷ trọng là để đánh giá phần nào chất lượng sữa. Giá trị tỷ trọng trung bình của sữa tươi ở nhiệt độ 20oC là 1.027 – 1.031 g/m3
*Dụng cụ: Ống đong hình trụ 250 ml, tỷ trọng kế (có gắn nhiệt kế), dụng cụ lấy mẫu sữa.
*Cách tiến hành:
- Dùng ống đong hình trụ dung tích 250 ml, rót từ từ sữa vào trong ống đong (tránh hiện tượng xuất hiện bọt trên bề mặt) và sữa để yên, sau đó hớt bọt trên bề mặt đi.
- Từ từ nhúng chìm tỷ trọng đến vạch 1,030 rồi bỏ ra cho tỷ trọng kế nổi tự do, chờ cho đến khi tỷ trọng kế đứng yên. Ta đọc chỉ số mà mực nước sữa nằm ngang trên tỷ trọng kế. Độ chính xác của tỷ trọng kế là ±0,0005.
- Sau khi đọc được chỉ số của tỷ trọng ta lấy tỷ trọng kế ra đọc nhiệt độ của tỷ trọng kế. Độ chính xác của nhiệt kế là ±0,5oC. Tỷ trọng của sữa tính ở nhiệt độ chuẩn là 20oC, và chỉ số đọc được trên tỷ trọng kế chính là tỷ trọng của sữa, nếu như khi đo tỷ trọng của sữa ở nhiệt độ không phải là ở 20oC thì phải tính tỷ trọng như sau:
+ Nếu nhiệt độ sữa đo là lớn hơn 20oC: d20 = dt + (t – 20) x 0.0002
+ Nếu nhiệt độ sữa đo là nhỏ hơn 20oC: d20 = dt – (20 – t) x 0.0002
Phương pháp xác định axit
Độ axit chung của sữa thường được đo bằng độ Thorner (oT), bằng số mililit NaOH 0.1N cần để trung hòa axit tự do có trong 100ml sữa. Độ axit chung phụ thuộc vào sữa mà chủ yếu là các muối axit của axit phosphoric và limonic, các protein (casein, albumin, globulin) và CO2 tồn tại dưới dạng hòa tan trong sữa.
*Nguyên tắc của phương pháp:
Trung hòa axit tự do có trong sữa bằng dung dịch NaOH 0.1N dùng phenolphtalein 1% làm chất chỉ thị. Tại điểm tương đương dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
- Dụng cu: ống pipet, bình tam giác 250 ml, bình chuẩn độ Kjeldah, - Hóa chất: Dung dịch NaOH 0.1 N, Phenolphtalein 1%
- Chuẩn bị mẫu:
Để xác định độ axit đối với sữa tươi, bán thành phẩm và thành phẩm sữa tiệt trùng, sữa thanh trùng đều được tiến hành như sau:
Dùng cốc đong lấy 100ml sữa vào cốc thủy tinh dung tích 250ml, điều chỉnh nhiệt độ của sữa đến 20oC, ở đây có thể sử dụng nước ấm để làm tăng nhiệt độ của sữa lên, sau đó lắc đều. Dùng pipet 10 ml hút sữa từ cốc thủy tinh đựng mẫu sữa hút vào bình tam giác dung tích 100ml (hoặc 250ml). Tiếp đó dùng pipet khác hút tiếp 20ml nước cất vào bình, lắc đều.
- Tiến hành chuẩn:
Cho thêm 3 giọt chỉ thị Phenolphtalein 1% vào mẫu đã chuẩn bị, lắc đều. Đặt bình tam giác trên phiến gạch men trắng (hoặc mảnh giấy trắng). Sau đó, dùng NaOH 0,1N để chuẩn độ, vừa nhỏ NaOH 0,1N vào bình vừa lắc đều đến khi xuất hiện màu hồng nhạt và không bị mất màu trong 30 giây thì ngừng chuẩn. Đọc số ml NaOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ và được kết quả.
Tiến hành làm 3 mẫu song song, sai số giữa các lần chuẩn của ba mẫu không được quá 0,4ml NaOH 0,1N dùng chuẩn độ.
+ Độ Tecner: oT = V x 10
+ % axit lactic: % axitlactic = oT x 0.009
Phương pháp xác định độ tươi bằng cồn
Nguyên tắc:
Cồn là một chất háo nước. Khi cho vào sữa , nếu sữa đó không tươi (có độ chua cao) thì khả năng làm mất vỏ hydrat của các protein trong sữa sẽ nhanh, làm các phân tử protein liên kết lại dễ dàng và sữa bị đông tụ ngay.
Dụng cụ: ống nghiệm hoặc đĩa petri, cồn 75%
Tiến hành :
- Lấy 4 ống nghiệm có dung tích 20ml (có thể sử dụng đĩa petri), cho vào mỗi ống nghiệm 1 – 2 ml sữa và 1 – 2 ml cồn 75% (tỷ lệ sữa : cồn 75% = 1:1).
- Lắc đều ống nghiệm trong khoảng 1-2 phút. - Quan sát các hiện tượng :
+ Nếu trên thành ống nghiệm không xuất hiện các hạt nhỏ thì sữa có độ tươi đạt yêu cầu (11-16oT)
+ Nếu trên thành ống nghiệm có các hạt kết tủa nhỏ thì kết luận sữa đó kém tươi và độ axít đã vượt quá độ axít giới hạn (21 - 22oT).
+ Nếu các hạt kết tủa có kích thước lớn và dịch sữa như bị đặc, ta đem hơ ống nghiệm trên ngọn đèn cồn, nếu sữa bị vón cục thì kết luận sữa có độ tươi kém. Độ axít khoảng 26 - 28oT.
Phương pháp xác định độ pH.
*Dụng cụ: máy đo pH
*Tiến hành:
Điều chỉnh máy đo pH: Rửa sạch điện cực của máy đo pH và làm khô điện cực của máy đo pH bằng giấy lọc.
Nhúng điện cực của máy đo pH vào cốc sữa và đợi khi giá trị trên máy ổn định thì đọc kết quả trên thang pH, giá trị pH đo được là trung bình cộng của 3 lần xác định.
Phương pháp xác định hàm lượng chất béo
Nguyên tắc:
Chất béo của sữa tồn tại dưới dạng các hạt cầu mỡ. Phía ngoài các cầu mỡ có các màng bao bọc, muốn phá vỡ màng của các cầu mỡ thì phải dùng H2SO4 đậm đặc để chuyển muối Canxi Caseinat thành hợp chất Casein - H2SO4 :
Phương trình phản ứng:
NH2 - R(COO)6Ca3 + 3 H2SO4 → NH2 - R(COO)6 + 3 CaSO4 NH2 - R(COO)6 + H2SO4 → H2SO4 - NH2 + R(COO)6
Cho rượu Izoamilic có tác dụng dễ dàng cho việc tách chất béo. Ly tâm sữa sau khi đã hoà tan protein bằng H2SO4 → chất béo nổi lên trên. Mỡ kế được chia độ để đọc trực tiếp giá trị của hàm lượng chất béo.
Dụng cụ:ống butyrometer, mỡ kế, pipet, và pipet chuyên dụng 10.75 ml, bồn ổn nhiệt, máy ly tâm.
Tiến hành:
- Đặt ống butyrometer lên giá (ống để kiểm tra chất béo).
- Rót định lượng vào mỡ kế 10ml H2SO4 90%, sao cho không để axít dính vào cổ mỡ kế.
- Dùng pipet chuyên dụng hút 10.75ml sữa (Nếu là sữa bột béo: Cân vào cốc nhỏ 1,5g sữa bột, thêm 10ml nước cất nóng 70 - 75oC. Dùng đũa thuỷ tinh hoà tan thật kỹ và chuyển hết vào mỡ kế) cho tiếp vào mỡ kế. Khi cho sữa vào mỡ kế thì phải cho từ từ dọc theo đường thành ống mỡ kế, để tránh việc làm cháy sữa.
- Dùng pipet 10ml hút 1.5 – 2.0 ml rượu izoamylic cho vào mỡ kế.
- Nút chặt mỡ kế bằng nút cao su, quấn vải khô xung quanh mỡ kế lắc từ từ cho đến khi sữa trong mỡ kế chuyển hết thành màu đen không còn các hạt màu trắng là được. Tại lúc này có một lượng nhiệt sinh ra nên để tránh bị nóng tay ta phải quấn lớp vải khô vào.
- Đặt mỡ kế vào bồn nước nóng ổn nhiệt ở 60-700C, thời gian khoảng 5 phút. - Sau đó cho vào máy ly tâm (ống mỡ kế phải được đặt đối xứng nhau, đầu có nút cao su xuống phía dưới), ly tâm với tốc độ 1000 v/ph, trong thời gian 5 -10 phút.
- Sau đó dừng máy ly tâm, lấy mỡ kế ra chỉnh lại nút đậy cho chặt, đặt mỡ kế vào bồn nước nóng khoảng 60-700C, thời gian khoảng 5 phút. Chú ý để đầu nút cao su xuống phía dưới, mực nước phải cao hơn đỉnh mỡ kế. Sau đó đọc kết quả béo tại mỡ kế.
Phương pháp xác định hàm lượng chất khô
*Dụng cụ: hộp nhôm có nắp, pipet 1ml, tủ sấy, cân phân tích, bình hút ẩm
*Tiến hành:
- Các hộp nhôm trước khi dùng phải được sấy khô, cho hộp nhôm vào tủ sấy ở nhiệt độ 110oC trong thời gian 15 phút (trong quá trình sấy phải mở nắp hộp). Sau đó đưa ra làm nguội trong bình hút ẩm trong 10 phút. Sau khi hộp nhôm đã được hút ẩm thì đem cân và ghi kết quả (go).
- Sau đó đưa ra ngoài rồi dùng dụng cụ lấy mẫu lấy 1ml mẫu (hoặc 1 – 2 g nếu ở thể rắn) cho vào hộp và cân để biết trọng lượng của mẫu và hộp nhôm (g).
- Đưa vào tủ sấy ở nhiệt độ 105oC trong 45 phút (đối với sữa tươi), 50 phút (đối với bán thành phẩm sữa tiệt trùng) và 60 phút (đối với bán thành phẩm sữa chua ăn) (chú ý mở nắp hộp nhôm trong quá trình sấy). Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm 15 phút rồi cân và ghi lại kết quả (g1). Làm với ba mẫu song song để đành giá kết quả một cách chính sác nhất và lấy kết quả trung bình của ba mẫu.
+ Hàm lượng chất khô của sữa được tính bằng công thức: a = G1 – Go
+Hàm lượng ẩm được tính bằng công thức: w = 1 – a
Trong đó:
a: Hàm lượng chất khộ của sữa (%) Go: Trọng lượng của hộp nhôm (g)
G1: Trong lượng của hộp nhôm và sữa trước khí sấy (g) G: Trọng lượng của hộp nhôm và sữa sau khi sấy (g)