Để xác định cấu trúc của CMC tổng hợp được, đề tài đã tiến hành ghi phổ hồng ngoại (IR), phổ khối lượng (MS) và phổ cộng hưởng từ hạt nhân (1H-NRM).
41
CMC ghi trên máy GX- PerkinElmer –USA, đo trong vùng bước sóng 4000- 500 cm-1. Các phổ được trình bảy ở phụ lục 1. Số liệu phân tích phổ hồng ngoại được trình bày trong bảng 3.13
Bảng 3.13. Kết quả phân tích phổ IR của carbocistein
CTCT Nhóm max (cm-1)
NH3+ 3039, 2723, 2639 (-NH3+)
C-H no 2954, 2863
>C=O 1736, 1685
Nhận xét: Phân tích phổ đồ của sản phẩm cho phép nhận biết các dải hấp thụ đặc trưng của các nhóm chức: 2 nhóm chức acid carboxylic (-COOH), 1 nhóm amin (amino acid) đều phù hợp với công thức cấu tạo của sản phẩm.
3.7.2. Phổ khối lượng
Kết quả đo phổ khối lượng của sản phẩm được thể hiện ở phụ lục 2, phụ lục 3 và bảng 3.14. Chất phân tích được hòa tan trong dung môi là nước.
Bảng 3.14. Số liệu phân tích phổ khối lượng của carbocistein
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử CMC (đvC) m/z 179,2 177,9 [M-H] - 180,0 [M+H]+
Nhận xét: Thông qua số liệu phổ MS ở bảng 3.14, cho thấy rằng sản phẩm tổng hợp được có pic phân tử có số khối tương ứng với khối lượng phân tử dự kiến.
42
Chúng tôi tiến hành ghi phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton. Dung môi được sử dụng: D2O.
Kết quả được thể hiện ở phụ lục 4 và bảng 3.15.
Bảng 3.15. Kết quả phân tích phổ 1H-NMR của carbocistein tổng hợp được
Công thức cấu tạo sản phẩm δ (ppm)
3,0 (1H, dd, J1= 8,5 Hz; J2=14,5 Hz, H3- a) 3,11 (1H, dd,J1= 4,0 Hz; J2= 15,0 Hz; H3-b) 3,27 (2H, d, J=1,5 Hz; H-1’) 3,86 (1H, dd, J1= 4,0 Hz; J2= 8,0 Hz; H- 2)
Nhận xét: Kết quả phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton cho thấy sản phẩm có cấu trúc như dự kiến.
3.7.4. Phổ cộng hưởng từ carbon (13C-NMR)
Cuối cùng, chúng tôi tiến hành ghi phổ cộng hưởng từ carbon 13. Dung môi được sử dụng là D2O.
Bảng 3.16. Kết quả phân tích phổ 13C-NMR của carbocistein tổng hợp được
Công thức cấu tạo sản phẩm δ (ppm)
33,58 (C-3) 36,99 (C-1’)
53,85 (C-2) 172,99 (C-1) 177,63 (C-2’)
43
Nhận xét: Kết quả phân tích phổ 13C-NMR cho thấy sản phẩm có cấu trúc đúng như dự kiến.
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});