TIỀN CHẤT
Sau khi làm các bước thí nghiệm ở mục 2.2.2. Khi hàm lượng của sắt (III) trong mẫu thay đổi (ứng với sự thay đổi của x từ 0 → 0,6 trong công thức NiCr2- xFexO4) thì màu sắc của tiền chất cũng thay đổi theo. Kết quả thu được thể hiện ở bảng dưới đây:
Bảng 3.1. Sựảnh hưởng của hàm lượng Fe3+ pha tạp đến tiền chất
Tên mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9
x 0 0,04 0,06 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Màu sắc
tiền chất Đen Đen Đen
Đen hơi nâu Nâu đen Nâu đen Nâu đen Nâu đen Nâu đen
Nhận xét: Từ bảng trên ta nhận thấy rằng khi tăng hàm lượng của sắt (III) trong mẫu, màu sắc của tiền chất chuyển dần từ đen sang đen nâu. Điều này có thể giải thích sự có mặt của ion Fe3+ đã thay thế các ion Cr3+ trong quá trình phản ứng (quá trình tạo thành các khối dạng keo) tạo ra các mạch polime khi gia nhiệt và khuấy trộn. Ngoài ra ta còn nhận thấy các mẫu tiền chất M7, M8, M9 (với hàm lượng Fe3+ ngày càng tăng) có hiện tượng các hạt rắn không xốp, không tách rời nhau và phân ra thành các pha rắn riêng biệt.
Sự tạo thành các khối dạng keo ứng với sự tạo ra các mạch polime có thể được giải thích như sau: Đầu tiên xảy ra sự thủy phân của các ion kim loại:
Cr3+ + H2O ↔ Cr(OH)2+ + H+ (1) Cr(OH)2+ + H2O ↔ Cr(OH)2+ + H+ (2)
Cr(OH)2+ + H2O ↔ Cr(OH)3 + H+ (3)
Sự thủy phân xảy ra tương tự với ion Fe3+ và ion Ni2+ nhưng với mức độ yếu hơn để tạo ra các hợp chất của Fe3+ và Ni2+ tương ứng.
Sau đó xảy ra phản ứng trùng ngưng:
nHO-Ni - OH + 2n HO-Cr< → (>CrONiOCr<)n + 2nH2O Chính việc có phản ứng tạo ra các mạch polime nên khối phản ứng sau khi được gia nhiệt có dạng keo dính.