1.3.3.1Phương pháp gốm
Đây là phương pháp truyền thống, có thể mô tả phương pháp theo dạng sơ đồ khối dưới đây:
Phối liệu tạo màu thường được nghiền trộn kỹ đến một độ mịn thích hợp trong máy nghiền bi ướt hoặc khô. Phối liệu để trộn thường bao gồm:
• Các oxit hoặc hidroxit, các muối có khả năng phân hủy ở nhiệt độ cao tạo ra oxit
• Các chất khoáng hóa: đây là các chất giúp thúc đẩy nhanh quá trình tổng hợp chất màu, hạ bớt nhiệt độ nung cần thiết. Các chất chảy thường là các hợp chất của bo (H3BO3, Na2B4O7.10H2O) hoặc các muối của các kim loại kiềm (chủ yếu là các muối cacbonat).
Hỗn hợp nghiền được kiểm tra kĩ về độ mịn qua các sàng thích hợp, nếu nghiền ướt thì phải sấy khô. Phối liệu màu thường được nung ở khoảng nhiệt độ 900oC– 1400oC, trong những khoảng thời gian khác nhau tùy theo từng loại màu. Hỗn hợp được nghiền và rửa bằng nước ngâm chiết với axit HCl 5% để loại bỏ chất chảy, các hợp phần chưa sạch. Cuối cùng được đem nghiền mịn tới cỡ hạt 1-3µm. Việc khống chế cỡ hạt rất quan trọng vì độ chói của màu sẽ giảm với cỡ hạt thô. Nếu nghiền quá mịn, chất màu sẽ dễ bị hòa tan trong pha thủy tinh lỏng.
1.3.3.2Phương pháp đồng kết tủa Chuẩn bị phối liệu Nghiền trộn Sản phẩm Nung Ép viên
Đây là phương pháp đang được sử dụng rộng rãi để tổng hợp vật liệu. Phương pháp này cho phép khuếch tán các chất tham gia phản ứng khá tốt, tăng đáng kể bề mặt tiếp xúc của các chất phản ứng do đó có thể điều chế được sản phẩm mong muốn ở nhiệt độ nung tạo sản phẩm thấp.
Một điều quan trọng ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm là thành phần của vật liệu, do đó khi tiến hành phản ứng đồng kết tủa. Phải làm sao thu được pha kết tủa có thành phần mong muốn.
Phương pháp đồng kết tủa có các thuận lợi sau:
+ Cho sản phẩm tinh khiết vì quá trình sử dụng các phân tử tiền chất không phải là các khối vật liệu lớn.
+ Tính đồng nhất của sản phẩm cao, dễ điều khiển tỉ lệ hóa học. Quá trình cho phép lấy những lượng chất đầu chính xác trộn với nhau theo tỉ lệ hóa học của sản phẩm đạt được như mong muốn. Điều này đặc biệt quan trọng trong tổng hợp vật liệu cao cấp, đòi hỏi tỉ lệ chính xác cao của các cấu tử.
+ Điều chỉnh tính chất thông qua điều chỉnh các yếu tố điều kiện của phản ứng như: pH, nhiệt độ, nồng độ, tốc độ của sự thủy phân, sự kết tinh ảnh hưởng của hình thái học, độ lớn và tính chất của các hạt sản phẩm cuối cùng.
+ Tổng hợp ở nhiệt độ thấp vì sản phẩm đồng nhất và kích thước hạt nhỏ hơn phương pháp gốm do đó dự lớn lên của tinh thể có thể xảy ra ở nhiệt độ thấp
1.3.3.3Phương pháp sol - gel
Trong phương pháp này quá trình đầu tiên diễn ra là quá trình đồng tụ tiền chất để hình thành dạng sol, dạng đồng nhất của các hạt oxit siêu nhỏ trong chất lỏng. Giai đoạn này có thể điều chỉnh bằng sự thay đổi pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng, xúc tác, nồng độ tác nhân, tỷ lệ nước
Các hạt sol lớn lên và đông tụ thành mạng polime liên tục hay gel chứa các bẫy dung môi. Phương pháp làm khô sẽ xác định các tính chất của sản phẩm cuối cùng: gel có thể được nung nóng để loại trừ các tác nhân dung môi, gây áp lực lên mao quản và làm xụp đổ mạng gel, hoặc làm khô siêu tới hạn cho phép loại bỏ các phân tử dung môi mà không sụp đổ mạng gel. Sản phẩm cuối cùng thu được từ phương pháp làm khô được đem nung tạo sản phẩm.
Phương pháp sol-gel được quan tâm nhiều vì nó thành công trong lĩnh vực tổng hợp vật liệu cấp hạt nano.