Luận văn sẽ tiến hành nghiên cứu 3 nội dung cụ thể sau:
Nghiên cứu ảnh hưởng độ cao của dao trong quá trình tráng phủ vi nang đến lượng vi nang lưu giữ trên vải.
Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ sấy khô (ở nhiệt độ 250C, 30, 60, 900C trong thời gian 1h) lên hình thái và chất lượng của vi nang trên vải.
Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian sấy khô (ở nhiệt độ 600C trong thời gian 1h, 2h, 3h và 4h) lên hình thái và chất lượng của vi nang trên vải.
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
Đề tài đã tiến hành nghiên cứu trên loại vải Interlock. Trên vải Interlock tiến hành khảo sát ảnh hưởng độ cao của dao, nhiệt độ và thời gian sấy khô lên khả năng lưu giữ, hình thái vi nang trên vải dệt kim sử dụng cho vải chức năng dược liệu.
Xác định khối lượng vải trước khi tráng phủ vi nang: Vải trước khi cân được thực hiện theo tiêu chuẩn (Tiêu chuẩn TCVN 1748: 2007 ISO 139: 2005. Môi trường chuẩn để điều hòa và thử mẫu), sử dụng cân điện tử để cân khối lượng vải
Xác định khối lượng vải sau khi tráng phủ vi nang.
Nghiên cứu hình thái của vi nang ở các thời gian sấy khác nhau, sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Nghiên cứu hình thái của vi nang ở các nhiệt độ khác nhau, sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Nguyễn Thị Thu Hường 44 Khóa học 2013 - 2015
2.2.1. Phƣơng pháp đƣa vi nang lên vải Chuẩn bị mẫu thí nghiệm:
Vải Interlock (ký hiệu vải I363) được cắt với kích thước 30 x 30 cm
Máy tráng phủ vi nang
Vi nang (dạng sệt)
Pipet (thủy tinh)
Ống bóp cao su
Dán nhãn để nhận dạng các mẫu
Máy tráng phủ.
Cân điện tử để kiểm tra khối lượng.
Tủ sấy.
Kính hiển vi điện tử quét.
* Phƣơng pháp thực hiện
Sử dụng máy tráng phủ Mini Coater (Hàn Quốc) tại phòng thí nghiệm Dệt Kim Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
Hình 2.1: Máy tráng phủ vi nang
Căng vải đã được chuẩn bị lên khung căng của máy tráng phủ.
Điều chỉnh độ cao của dao. Trên máy tráng phủ có 6 mức độ nghiêng của dao từ mức 1 đến mức 6: Tương ứng với mức 1 độ nghiêng của dao là 300, mức 2 độ nghiêng của dao là 400, mức 3
Nguyễn Thị Thu Hường 45 Khóa học 2013 - 2015
độ nghiêng của dao 500, mức 4 độ nghiêng của dao 600, mức 5 độ nghiêng của dao 700, mức 6 độ nghiêng của dao là 800.
Trong thí nghiệm này được thực hiện ở mức độ 4 tương ứng với độ nghiêng của dao là 600. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dùng pipet đưa nang lên máng dao
Đưa dao đi hết chiều dài mẫu vải.
Sau khi đưa nang lên hết bề mặt vải, vải có tráng phủ vi nang được để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng. Sau khi vải đã khô ở nhiệt độ phòng tiến hành cắt các mẫu vải theo kích thước 40 x 40 mm. Sau đó được đưa vào tủ sấy với các nhiệt độ và thời gian khác nhau (như đã giới thiệu ở mục 2.2 ).
Trước khi đưa các mẫu vải vào tủ sấy ta tiến hành bật máy và điều chỉnh nhiệt độ theo các nhiệt độ đã đưa ra sau đó để nhiệt độ trong tủ sấy ổn định đúng với nhiệt độ cần thực hiện lúc đó ta tiến hành đưa mẫu vào tủ sấy, sau khi hết thời gian sấy ta lấy mẫu ra khỏi tủ sấy và cho vào túi đựng mẫu có miệng dán kín và tiếp tục điều chỉnh các nhiệt độ khác nhau sau đó đợi cho nhiệt độ ổn định đảm bảo đúng với nhiệt độ cần thực hiện lúc đó ta lại tiếp tục cho mẫu vào sấy lần lượt thực hiện cho đến hết mẫu.
Sử dụng tủ sấy hiệu MC 02810201 (Trung Quốc) tại phòng thí nghiệm dệt thoi trường Bách Khoa Hà Nội)
Nhiệt độ sấy: Từ 100 C đến 3000C Hiệu điện thế: 220V
Tiêu thụ điện năng : 2,4 Kw trên giờ
Nguyễn Thị Thu Hường 46 Khóa học 2013 - 2015
Sau khi sấy ở các nhiệt độ cũng như các thời gian khác nhau xong ta tiến hành lấy mẫu ra cho vào túi nilon có miệng kín ( Hình 2.3 ).
Hình 2.3: Túi đựng vải đã sấy xong
2.2.2. Phƣơng pháp đƣa vi nang lên vải bằng máy tráng phủ vi nang ở các độ cao của dao khác nhau
* Chuẩn bị mẫu thí nghiệm:
- Vải Interlock(ký hiệu vải I363) được cắt 3 mẫu với kích thước D X R = 15 x 10 cm
- Máy tráng phủ vi nang - Vi nang (dạng sệt)
- Pipet thủy tinh (dùng đưa vi nang lên vải) - Ống bóp cao su - Cân điện tử - Kéo cắt mẫu - Thước thang khắc vạch đến 1 mm. - Dán nhãn để nhận dạng các mẫu * Phƣơng pháp thực hiện:
- Sử dụng cân điện tử hiệu PA 413 của hãng OHAUS( Mỹ) - Độ chính xác 0.001 g
Nguyễn Thị Thu Hường 47 Khóa học 2013 - 2015
Trước khi cân phải kiểm tra hiệu chỉnh các phạm vi. Đưa cân về trạng thái cân bằng, mở cửa cân, đặt lần lượt từng mẫu thử lên đĩa cân, đóng cửa cân. Khi cân dừng mức độ dao động thì ghi nhận kết quả.
Dưới đây là hình ảnh cân điện tử OHAUS (Mỹ) tại phòng thí nghiệm Dệt kim Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
Hình 2.4: Cân điện tử
- Cân khối lượng vải trước khi đưa vi nang lên (vải được cắt theo kích thước D x R là 15 x10 cm)
+ Mẫu 1 được ký hiệu I 363(1) sau khi cân được = 2,895g + Mẫu 2 được ký hiệu I 363(2) sau khi cân được = 2,915g + Mẫu 3 được ký hiệu I 363(3) sau khi cân được = 2,826g
Sau khi cân được khối lượng của vải ta tiến hành căng vải lên máy tráng phủ vi nang và điều chỉnh độ nghiêng của dao và độ cao của dao theo các điều kiện tráng phủ sau:
Nguyễn Thị Thu Hường 48 Khóa học 2013 - 2015 Bảng 2.3: Điều kiện tráng phủ TT Độ nghiêng của dao (độ) Độ cao của dao(mm) Tốc độ kéo cho 15cm vải Ghi chú Mẫu 1 600 0.50 10” Mẫu 2 600 0.70 10” Mẫu 3 600 0.90 10”
Sau khi đã có đầy đủ các điều kiện tráng phủ trên ta tiến hành dùng pipet lấy vi nang trong cốc đựng vi nang rồi đưa vi nang lên vải và dùng tay kéo dao gạt đi hết chiều dài của mảnh vải. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 2.5: Máy tráng phủ vi nang
Sau khi đưa vi nang lên các mẫu vải, tiến hành cho vải có vi nang sấy khô ở nhiệt độ 30oC, vải đã khô được tiến hành cắt thành các mẫu vải theo kích thước 4 x 4 cm sau đó đưa các mẫu vải đi cân.
Nguyễn Thị Thu Hường 49 Khóa học 2013 - 2015
2.2.3. Chụp kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microcope – SEM) SEM)
Các mẫu vải sẽ được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét tại Viện vật lý kỹ thuật Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Kính hiển vi điện tử quét là thiết bị có khả năng quan sát bề mặt của mẫu vật, bao gồm: súng điện tử, tụ kính, buồng tiêu bản, hệ thống đầu dò điện tử, hệ thống khuếch đại – máy tính và màn hình để quan sát ảnh. Chùm điện tử xuất phát từ súng điện tử đi qua tụ kính, rồi vật kính, sau đó chùm tia hộ tụ và quét trên toàn bộ bề mặt của mẫu, sự tương tác của chùm điện tử tới với bề mặt mẫu tạo ra các tia khác nhau(điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược, điện tử Auger, tia huỳnh quang calot, tia X đặc trưng…). Hình ảnh hiển vi điện tử quét được phản ảnh lại bởi các điện tử thư cấp và điện tử tán xạ ngược thu được nhờ các đầu dò gắn bên sườn của kính. Tia X đặc trưng có khả năng phản ánh thành phần nguyên tố trong mẫu phân tích nhờ bộ phận phân tích phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS – Energy Dispersive X – ray Spectroscopy).
Cấu tạo chính của SEM gồm cột kính (súng điện tử, tụ kính, vật kính), buồng mẫu và đầu dò tín hiệu điện tử. Cột kính có chân không cao, áp suất 10-5 - 10-6 Torr đối với SEM thông thường và 10-8 – 10-9 Torr đối với SEM có độ phân giải cao (FE-SEM). Buồng mẫu có thể nằm ở hai chế độ chân không cao hoặc thấp, Hệ thống bơm chân không, hệ thống điện, điện tử, hệ thống điều khiển và xử lý tín hiệu là những bộ phận đảm bảo cho sự làm việc liên tục của SEM. Đặc trưng của SEM là các thông số: độ phóng đại M, Độ phân giải và điện áp gia tốc U.
Dưới đây là hình ảnh kính hiển vi điện tử quét phân giải cao tại phòng thí nghiệm Viện Vật Lý kỹ thuật trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
Nguyễn Thị Thu Hường 50 Khóa học 2013 - 2015
Hình 2.6: Máy chụp SEM (FEI QUANTA 200)
2.2.4. Xử lý số liệu
Để xử lý các số liệu thực nghiệm sử dụng phần mềm Microsoft Excel 2007 là phần mềm được thiết lập với nhiều chức năng hỗ trợ tính toán hữu hiệu cho phân tích và khảo sát dữ liệu, hiển thị và xử lý ảnh, biểu diễn đồ họa trong không gian 2 hoặc 3 chiều, nghiên cứu các thuật toán…
Trong luận văn sử dụng phần mềm Microsoft Excel 2007 để thực hiện các nội dung xử lý kết quả nghiên cứu như sau: Lập bảng tính Excel để xử lý số liệu thí nghiệm, vẽ đồ thị biểu đồ nhằm cho thấy mối tương quan giữa các đại lượng nghiên cứu trong Luận văn.
Nguyễn Thị Thu Hường 51 Khóa học 2013 - 2015
KẾT LUẬN CHƢƠNG II
Xuất phát từ mục tiêu nghiên cứu của luận văn: “Ảnh hưởng của một số điều kiện công nghệ trong quá trình tráng phủ đến khả năng lưu giữ, hình thái và chất lượng vi nang trên vải chức năng dược liệu.”
Luận văn đã xác định các hướng nghiên cứu chính:
1. Lựa chọn đối tượng, phương pháp thí nghiệm phù hợp với thực tế sử dụng và điều kiện thiết bị hiện có để nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy khô của vi nang để xác định ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy tới khả năng lưu giữ, hình thái và chất lượng vi nang trên vải nhằm đánh giá sự phù hợp với thực tế của luận văn.
2. Xây dựng trình tự thao tác thủ công, vận hành và sử dụng thiết bị máy tráng phủ, tủ sấy, cách đưa vi nang lên vải, chụp hiển vi quang học vải sau khi đưa vi nang.
3. Lựa chọn phần mềm xử lý, số liệu sau thí nghiệm, xác định mức độ ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy khô, độ cao của dao lên khả năng lưu giữ, hình thái và chất lượng vi nang, đề xuất phương pháp ghi kết quả thí nghiệm sấy khô vi nang trên vải với các nhiệt độ và thời gian khác nhau và độ cao của dao tới lượng vi nang bám dính trên vải.
4. Trên cơ sở kết quả nghiên cứu tổng quan và nghiên cứu thực nghiệm tiến hành thực nghiệm đưa vi nang nên vải dệt kim và xác định ảnh hưởng của vi nang sau khi sấy ở các nhiệt độ và thời gian khác nhau cũng như ảnh hưởng độ cao của dao tới lượng vi nang trên vải.
Nguyễn Thị Thu Hường 52 Khóa học 2013 - 2015
CHƢƠNG III
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN
Luận văn tiến hành khảo sát quá trình đưa nang lên vải trên 1 loại vải Interlock như ở bảng 2.2 để xác định mức độ ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy khô trên vi nang và ảnh hưởng độ cao của dao tới lượng vi nang trên vải. Kết quả được trình bầy như sau.
3.1. Kết quả nghiên cứu
3.1.1. Kết quả ảnh hƣởng độ cao của dao tới lƣợng vi nang trên vải (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Từ các kết quả đã được nghiên cứu thực hiện ở mục 2.2.2. ta có được kết quả như sau:
Tính được khối lượng vi nang đưa lên vải (mẫu vải nhỏ)
Cân khối lượng mẫu vải nhỏ trước khi đưa vi nang (kích thước 4 x 4 cm) + Mẫu 1 = 0,706g
+ Mẫu 2 = 0,723g + Mẫu 3 = 0,740g
Cân khối lượng mẫu vải nhỏ sau khi đưa vi nang (4 x 4 cm) + Mẫu 1 = 0,830g
+ Mẫu 2 = 0,911g + Mẫu 3 = 0,998g
Ta lấy khối lượng mẫu vải nhỏ sau khi đưa vi nang trừ khối lượng mẫu vải nhỏ trước khi đưa nang = khối lượng vi nang trên mẫu vải nhỏ
+ Mẫu 1: 0,830g – 0,707g = 0,123 g (vi nang trên mẫu vải nhỏ) + Mẫu 2: 0,911g – 0,724 g = 0,187 g (vi nang trên mẫu vải nhỏ) + Mẫu 3: 0,998g – 0,740 g = 0,257 g (vi nang trên mẫu vải nhỏ)
Nguyễn Thị Thu Hường 53 Khóa học 2013 - 2015
Bảng 3.1: Độ cao của dao, khối lƣợng vải và vi nang trên vải
TT
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
1 Độ cao của dao (mm) 0,50 0,70 0,90
2 Khối lượng vải trước khi đưa vi nang (g)
0,706 0,723 0,740
3 Khối lượng vải sau khi đưa vi nang (g)
0,830 0,911 0,998
4 Lượng vi nang trên vải (g) 0,124 0,188 0,258
5 Lượng vi nang trên vải (%) 17,56 26 34,86
So sánh từ các kết quả thu được trong bảng 3.2 chứng tỏ rằng độ cao của dao ảnh hưởng rất lớn tới lượng vi nang lưu giữ trên vải.
Mối tương quan giữa độ cao của dao và lượng vi nang lưu giữ trên vải được thể hiện trên biểu đồ 3.2.
Nguyễn Thị Thu Hường 54 Khóa học 2013 - 2015 Biểu đồ 3.1: Tương quan giữa độ cao của dao và lượng vi nang lưu giữ
trên vải
- Từ kết quả trên được thể hiện ở biểu đồ mối tương quan giữa độ cao của dao và lượng vi nang lưu giữ trên vải
- Từ biểu đồ trên thể hiện mối liên quan giữa độ cao của dao, khối lượng vải và lượng vi nang lưu giữ trên vải ta có nhận xét mối quan hệ này là tuyến tính, có nghĩa là trong giới hạn nghiên cứu của luận văn độ cao của dao sẽ tỷ lệ thuận với lượng vi nang lưu giữ được trên vải.
Hình 3.1 : Vi nang đưa lên vải
y = 0.335x - 0.0445 R² = 0.9993 0.100 0.120 0.140 0.160 0.180 0.200 0.220 0.240 0.260 0.280 0.40 0.60 0.80 1.00 Lƣợng v i na ng trên vả i (g )
Độ cao của dao (mm)
lượng vi nang trên vải Linear (lượng vi nang trên vải) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nguyễn Thị Thu Hường 55 Khóa học 2013 - 2015
Quan sát hình chụp, có thể thấy vi nang đưa lên vải có dạng tròn, nằm trên bề mặt vải và phân bố giữa các lớp xơ sợi của vải.
3.1.2. Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ lên khả năng lƣu giữ, hình thái, chất lƣợng vi nang trên vải
- Quan sát ảnh chụp của hiển vi điện tử quét sau khi đưa vi nang lên vải và được sấy khô ở nhiệt độ 250
C trong 1giờ.
Hình 3.2: Ảnh chụp SEM của vải được đưa vi nang và được sấy ở nhiệt độ 25oC trong thời gian 1h.
Với hình ảnh chụp dưới kính hiển vi điện tử quét, mẫu vải sau khi được đưa vi nang lên vải và sấy ở nhiệt độ 25o
C trong 1 giờ ta thấy các vi nang có hình dạng tròn được nằm trên bề mặt của vải. Các vi nang không chỉ bám dính trên bề mặt vải mà còn nằm sâu bên trong sợi vải. Như vậy kết quả cho thấy ở nhiệt độ 25oC trong 1h, ở mức nhiệt này vi nang vẫn giữ được hình dạng ban đầu như trên hình 3.1, chưa bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ.
- Quan sát ảnh chụp hiển vi điện tử quét sau khi đưa vi nang lên vải và được sấy khô ở nhiệt độ 30o
Nguyễn Thị Thu Hường 56 Khóa học 2013 - 2015
Hình 3.3: Ảnh chụp SEM của vải đưa vi nang được sấy ở nhiệt độ 30oC
Với hình ảnh chụp bằng kính hiển vi điện tử quét, mẫu vải sau khi được đưa vi nang lên vải và sấy ở nhiệt độ 30o
C trong 1 giờ qua quan sát ta thấy các vi nang có hình dạng tròn nằm trên bề mặt vải và nằm sâu bên trong các sợi vải. Có lác đác một vài vi nang đã hơi biến dạng. Kết quả cho thấy ở nhiệt độ