ĐỐI TƯỢNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.3.3 Đỏnh giỏ khả năng lờn màu của vải nhuộm
Đỏnh giỏ khả năng lờn màu của vải nhuộm ỏp dụng phuơng phỏp đo màu quang phổ. Tất cả cỏc mẫu vải đó nhuộm được đo trờn mỏy đo màu để xỏc định cỏc giỏ trị màu L,a,b. Cỏc giỏ trị này được so sỏnh với nhau và phõn tớch cụ thể
từng yếu tố.
2.3.4 Đỏnh giỏ khả năng liờn kết của chất màu lờn vật liệu
Sử dụng phương phỏp phõn tớch phổ hồng ngoại
Trong nghiờn cứu của đề tài, cỏc mẫu được đo tại phũng thớ nghiệm trọng
điểm hoỏ dầu - Trường đại học bỏch khoa Hà Nội. Thiết bị sử dụng là thiết bị
Quang phổ hồng ngoại Nicolet 6700 của hóng Thermo - Mỹ. Chế độ đo truyền qua (hấp thụ), dải đo 400-4000 cm-1, số lần quột là 128 lần.
Đề tài tiến hành đo cỏc mẫu màu sau khi tỏch chiết với cỏc dung mụi nước, cồn, kiềm loóng; Cỏc mẫu vật liệu PES/Co, Bụng, Tơ tằm, Lyocell; Cỏc mẫu vật liệu trờn sau khi đó nhuộm màu bằng chất màu tự nhiờn chiết tỏch từ hạt lương nho.
2.3.5 Xỏc định độ bền màu
2.3.5.1 Phương phỏp xỏc định độ bền màu với giặt giũ
Cỏc mẫu thớ nghiệm: Vải PES/Co, vải Bụng, vải Tơ tằm, vải Lyocell. Cỏc mẫu này được nhuộm ở nồng độ chất màu cao nhất là 3g hạt so với 1 g vải. Theo tiờu chuẩn này, mẫu thửđược cắt với kớch thước 100x40 mm và được giặt
ở 60oC trong thời gian 30 phỳt. Dung dịch giặt bao gồm: Xà phũng: 5 g/l
2.3.5.2 Phương phỏp xỏc định độ bền màu với hoỏ chất
Xỏc định độ bền màu của cỏc loại vật liệu sau khi nhuộm đối với chất oxi hoỏ (H2O2, NaClO)
Độ bền màu với NaCLO
Nồng độ dung dịch : 2g/l Thời gian ngõm trong dung dịch: 30 phỳt.
Độ bền màu với H2O2
H2O2 30% : 30ml Na2SiO3 : 5g/l
Thời gian ngõm trong dung dịch: 30 phỳt.
Tất cảđộ bền của cỏc mẫu được đỏnh giỏ thụng qua độ phai màu của mẫu thớ nghiệm mà đặc trưng là độ sai lệch màu ∆E.
2.3.6 Thiết lập quy trỡnh cụng nghệ nhuộm vải PES/Co
Vải PES/Co tỷ lệ 65/35 là loại vải khỏ phổ biến hiện nay. Ưu điểm lớn của loại vải này là giỏ thành hạ. Qua nghiờn cứu sơ bộ cho thấy rằng chất màu tự
nhiờn từ hạt lương nho cú khả năng nhuộm màu cho loại vật liệu này.
Đề tài tiến hành thực nghiờn cứu thực nghiệm với 3 biến đầu vào là nhiệt
độ, thời gian và độ pH. Đõy là ba yếu tố cú ảnh hưởng lớn đến quỏ trỡnh nhuộm màu cho vật liệu và là ba yếu tố cơ bản của quỏ trỡnh cụng nghệ nhuộm. Yếu tố đầu ra là độđậm nhạt của mẫu nhuộm thụng qua giỏ trịđộ sỏng L của màu. Đõy là yếu tố thể hiện được sự bắt màu của chất màu lờn vật liệu.
Khoảng thực nghiệm được xỏc định dựa vào cỏc nghiờn cứu thực nghiệm cũng như nghiờn cứu bản chất của vật liệu:
Thời gian nhuộm: từ 20 tới 60 phỳt. Trong quỏ trỡnh thớ nghiệm sơ bộ
với nồng độ chất màu cao nhất cho thấy rằng chất màu bắt đầu bắt lờn vật liệu trong khoảng 20 và cho đến 60 phỳt thỡ hầu như khụng tiếp tục bắt màu, thể hiện
ở chỗ cỏc mẫu nhuộm cú thời gian nhuộm lớn hơn 60 phỳt đều cú độ lờn màu như nhau.
Nhiệt độ nhuộm: từ 80 đến 120oC. Từ 80oC bắt đầu là nhiệt độ mềm của PES, tức là bắt đầu từ nhiệt độ này chất màu cú thểđi vào bờn trong lừi xơ. 120oC là nhiệt độ nhuộm an toàn đối với bụng
Độ pH: Trong khoảng 5-9. Thụng thường Polyester được nhuộm trong mụi trường cú tớnh axit, trong khoảng pH 4-5, Bụng thỡ nhuộm tốt trong mụi trường kiềm.
Cỏc mẫu nhuộm được nhuộm cố định nồng độ chất màu theo tỷ lệ 1:1 với vải, tức là 1g hạt nhuộm màu cho 1g vải. Quy trỡnh tỏch chiết lấy chất màu được thực hiện như sau:
Tớnh toỏn lượng hạt dựa vào khối lượng của vải. Hạt được cho vào tỳi lưới PES và được đun sụi trong nước trong 3h. Trong quỏ trỡnh tỏch chiết, cú thể
thay nuớc 1-2 lần tuỳ theo lượng hạt nhiều hay ớt đểđảm bảo sau 3 h, dung dịch cuối cựng cú độ trong cần thiết. Sau đú dịch màu đựoc hoà lẫn vào nhau đểđảm bảo độ đồng đều màu, rồi tiến hành chia ra theo mẫu nhuộm cho đỳng tỷ lệ để
nhuộm.
Chương III
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1.Đỏnh giỏ dung dịch tỏch chiết.
3.1.1 Nhận xột trong quỏ trỡnh tỏch chiết.
Tỏch chiết bằng dung mụi cồn cú thời gian nhanh nhất do cồn là dung mụi dễ bay hơi, tốc độ bay hơi và tuần hoàn dung dịch nhanh hơn nhiều so với dung mụi là nước và kiềm loóng. Chất màu tỏch ra từ dung mụi cồn cũng cho màu tươi sỏng hơn.
Khi tỏch bằng dung mụi nước, chất màu chiết ra khỏ chậm. Chất màu sau khi chiết cú hiện tượng vẩn đục, khi để lõu màu sắc chuyển dần từ màu vàng, sang màu cam rồi sang màu cam sẫm hơn.
Tỏch chiết bằng dung mụi kiềm loóng cú tốc độ lõu nhất. Chất màu tỏch ra khỏ xỉn và càng để lõu càng chuyển sang màu nõu sẫm. Sau khi tỏch chiết hạt chuyển sang màu đen, khỏc hẳn với khi tỏch bằng dung mụi nước và cồn. Như
vậy đó cú phản ứng giữa cồn với một vài thành phần hoỏ học cú trong hạt.
Sau khi tỏch chiết, một phần dung dịch màu được cụ đặc loại bỏ dung mụi
để xỏc định phổ, phần cũn lại dựng để nhuộm màu cho bụng và tơ tằm.
3.1.2 Đỏnh giỏ khả năng nhuộm màu của cỏc dung dịch sau khi tỏch chiết
Bảng 3.1 Kết quả nhuộm với cỏc quy trỡnh tỏch chiết khỏc nhau cho vải bụng và tơ tằm
Nhuộm vải bụng nhuộm cho tơ tằm STT Dung mụi
L a b L a b 1 Nước 7788,,9966 1188,,9955 2266,,3377 70,53 10,56 2266,,4422 2 Cồn 96 6666,,333 3 3322,,660 0 4499,,110 60,33 40,63 0 6677,,6611 3 Kiềm 7722,,993 3 2277,,335 5 4422,,773 57,73 28,18 3 5500,,0077
Nhận xột:
1/ Lượng chất màu tan trong nước và tan trong kiềm loóng ớt hơn so với lượng chất màu tan trong cồn vỡ với cựng một điều kiện nhuộm, mẫu nhuộm bằng chất màu tỏch ra từ nước cú màu nhạt hơn.
2/ Mẫu vải sau khi nhuộm cú ỏnh vàng khỏ nổi trội so với ỏnh đỏ của bixin chứng tỏ khả năng hoà tan của Nobixin là tốt hơn Bixin
3/ Vải tơ tằm cú khả năng bắt màu rất tốt với chất màu từ hạt luơng nho. Với cựng lượng như vải bụng, tơ tằm cho màu đậm hơn. Đú là do cấu tạo phõn tử của nobixin là một chuỗi dài cỏc nối đụi liờn hợp, lại cú hai nhúm –COOH ở
hai đầu mạch nờn rất phự hợp với cấu tạo hoỏ hoỏ học của tơ tằm vốn cú cấu trỳc mạch thẳng và cú cỏc nhúm amin. Như vậy việc bắt màu cho tơ tằm chỉ cú thể là do sự phỏt sinh tĩnh điện của cỏc nhúm axit và nhúm bazo cú trong phõn tử nobixin và phõn tử vật liệu tơ tằm tạo thành mối liờn kết Ion. Lực liờn kết này lớn hơn sự phỏt sinh tĩnh điện giữa cỏc nhúm -OH cú trờn bụng nờn khả năng bắt màu của tơ tằm tốt hơn của bụng.
4/ Với chất màu tỏch ra từ kiềm khi nhuộm cho vải tơ tằm cú sự khỏc biệt khỏ rừ rệt, màu đậm và ỏnh vàng gần bằng với chất màu chiết tỏch trong cồn.
Điều này cho thấy đó cú sự biến đổi của một số cỏc carotenoid trong dung dịch màu chiết tỏch được dưới tỏc dụng của kiềm, làm cho vải cú ỏnh màu tối hơn.
3.1.3 Đỏnh giỏ bằng phương phỏp phổ hồng ngoại.
Sau khi tỏch chiết, chất màu được loại bỏ dung mụi. Chất màu thu được
được phõn tớch trờn thiết bị phõn tớch phổ hồng ngoại. Phổ của cỏc chất màu này
Hỡnh 3.1 : Kết quảđo phổ hồng ngoại với mẫu chất màu tỏch bằng cồn
Hỡnh 3.2: Kết quảđo phổ hồng ngoại với mẫu chất màu tỏch bằng kiềm Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer
Number of background scans:128 Number of sample scans: 128 Resolution: 2 cm-1 Title Mau C 48 4. 0 8 54. 4 97 5. 8 1 010 .9 110 1. 4 116 3. 7 1274 .6 1 378 .9 14 39. 5 1 613 .2 1 716 .2 2 854 .4 2923 .7 34 14. 4 Mau C 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 % T ra ns mi ttan c e 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)
Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer
Number of background scans:128 Number of sample scans: 128 Resolution: 2 cm-1 Title Mau K 469 652 .5 86 5.8 99 8.6 1 448 .9 1 588 .5 33 57. 2 Mau K 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 % T ra ns m it tan c e 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)
Hỡnh 3.3: Kết quảđo phổ hồng ngoại với mẫu chất màu tỏch bằng nước
Nhận xột:
1/ Việc tỏch chiết cho phộp tỏch được cỏc dung dịch cú chứa cỏc chất màu khỏc nhau. Trờn phổ hồng ngoại cho thấy chất màu được tỏch từ nước và kiềm cú biểu đồ phổ khỏ giống nhau, cũn chất màu tỏch từ cồn cú biểu đồ phổ khỏc hẳn. Trờn biểu đồ phổ đối với dung dịch được tỏch chiết bằng cồn, cú rất nhiều cỏc đỉnh nằm trong vựng từ 2900 đến 3200. Đõy là vựng dao động của cỏc nhúm CH2 cú hoỏ trị đối xứng. Cũn dung dịch chất màu trớch ra từ nước và kiềm loóng thỡ cỏc dao động chủ yếu nằm ở vựng 1500 –500, là vựng cú cỏc nhúm CH2, CH3 yếu, dao động.
2/ Ở trờn đó thấy rằng khi chiết tỏch bằng cồn cho khả năng nhuộm màu tốt hơn. Điều này cú thể giải thớch là khi chiết tỏch bằng cồn cú thể thu đuợc lượng chất màu khỏ tinh khiết và cú khả năng hấp thụ ỏnh sỏng chọn lọc, chủ
yếu là bi xin và nobixin vỡ cỏc chất này tan mạnh trong cồn. Chớnh vỡ thế trờn biểu đồ phổ cũng thể hiện rừ vỡ cả hai chất này cú hệ thống - CH2 nối đụi cú giỏ
Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer
Number of background scans:128 Number of sample scans: 128 Resolution: 2 cm-1 Title Mau N 6 59. 0 77 1.9 9 23. 0 10 45 .7 11 19. 2 141 0.4 1 588 .5 293 7.6 33 57. 6 Mau N 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 % T ra ns m it tan c e 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)
trị đối xứng và phớa đầu mạch cú nhúm -CH3. Chiết tỏch bằng nước và dung dịch kiềm loóng sẽ trớch ly ra hỗn hợp nhiều chất cú trong hạt lưong nho. Chớnh vỡ thế trong quỏ trỡnh tỏch chiết và khi ra ngoài khụng khớ, chỳng cú thể bị oxi hoỏ và liờn hợp lại với nhau tạo thành cỏc hợp chất khú tan hơn, làm giảm khả
năng nhuộm màu của dung dịch.
3/ Việc tỏch chiết riờng rẽ từng phõn đoạn với từng dung mụi để nghiờn cứu nhằm xỏc định tương đối chớnh xỏc cỏc thành phần chất màu cú trong hạt lương nho cũng như khả năng bắt màu của chỳng với hai loại vật liệu điển hỡnh thường dựng là bụng và tơ tằm. Cỏc kết quả cho thấy rằng chất màu được tỏch chiết bằng nước cho một khả năng nhuộm màu khỏ ổn định. Mặt khỏc nước là dung mụi phổ biến, phự hợp với cụng nghệ nhuộm. Chớnh vỡ vậy về sau này, đề
tài chỉ tập trung vào nghiờn cứu với chất màu được trớch ra bằng dung mụi là nước.
3.2 Đỏnh giỏ bản chất quỏ trỡnh nhuộm cho cỏc loại vật liệu khỏc nhau
Qua nghiờn cứu tổng quan và nghiờn cứu dựa trờn khả năng nhuộm màu của cỏc dung dịch sau tỏch chiết, cú thể nhận thấy rằng chất màu tự nhiờn từ hạt lương nho cú khả năng nhuộm màu khỏ tốt. Chớnh vỡ vậy đề tài đó lựa chọn một số loại vật liệu điển hỡnh, thụng dụng như Bụng, Tơ tằm, Lyocell, PES, PES/Co làm đối tượng để nhuộm. Sau khi nhuộm màu, mẫu vải trước và sau khi nhuộm
được đo phổ hồng ngoại để xỏc định cỏc mối liờn kết giữa chất màu với vật liệu.
3.2.1 Đỏnh giỏ bản chất quỏ trỡnh nhuộm thụng qua khả năng lờn màu
Kết quả đỏnh giỏ khả năng hấp phụ chất màu đối với cỏc loại vật liệu nhuộm thụng dụng đựoc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.2: Khả năng hấp phụ chất màu của cỏc loại vật liệu khi nhuộm bằng hạt lương nho
Giỏ trị màu (theo CIE) STT Loại vật liệu Nồng độ nhuộm (tỷ lệ so với vải) L a b 0,5 75,70 19,86 28,83 1 73,86 21,40 34,98 2 71,07 24,05 38,91 1 Bụng 3 69,97 25,70 37,00 0,5 71,70 25,00 44,99 1 69,63 21,85 42,50 2 67,96 26,43 52,10 2 Tơ tằm 3 64,10 27,54 52,11 0,5 72,86 27,94 29,65 1 70,91 29,12 31,84 2 68,12 32,07 33,81 3 Lyocell 3 64,68 36,28 39,35 0,5 78,30 20,89 28,68 1 75,88 21,22 30,69 2 71,89 28,20 41,05 4 PES/Co 3 69,03 27,83 37,14
Nhận xột
1/ Khả năng bắt màu của Lương nho là khỏ tốt đối với cỏc loại vật liệu sử
dụng nhuộm. Ngay từ nồng độ khỏ loóng là 0,05g hạt so với 1g vải, màu đó bắt màu lờn vải. Khi thớ nghiệm nhuộm từ nồng độ 0,5g hạt so với 1g vải, cỏc thành phần của màu hầu hết tăng tuyến tớnh khi tăng nồng độ thuốc nhuộm chứng tỏ
khả năng bắt màu là khỏ ổn định cho cỏc loại vật liệu trờn.
2/ Như phần tổng quan đó chỉ ra, cỏc nghiờn cứu về thành phần hoỏ học của hạt lương nho cú chứa nobixin cho màu vàng. Khi tăng nồng độ nhuộm, ỏnh màu vàng (+b) cú xu hướng tăng tuyến tớnh đến nồng độ 2% so với vải và cú xu hướng bóo hoà khi nồng độ lớn hơn. Nồng độ 2% cú thể coi là nồng độ bóo hoà của nobixin bắt lờn vật liệu.
3/ Khả năng nhuộm màu cho lyocell và tơ tằm là tốt nhất. Khi nhuộm cho hai loại vật liệu này đều cho màu tươi, ỏnh vàng khỏ nổi trội so với ỏnh đỏ. Đú là do lyocell cú nhiều nhúm OH trong phõn tử, nờn khả năng tạo liờn kết với chất màu là Nobixin hơn hẳn so với Bụng vốn cựng cấu tạo nhưng ớt nhúm OH hơn.
4/ Khi nhuộm cho vải PES cú sự lờn màu rừ rệt, màu đậm và tươi. điều này cho thấy rằng chất màu cú khả năng nhuộm thực sự cho vải PES. Điều này sẽ đựoc giải thớch kỹ hơn ở phần phõn tớch phổ hồng ngoại sau này.
Sau khi tiến hành nhuộm màu cho cỏc mẫu vải khỏc nhau, đề tài đó tiến hành kiểm tra khả năng tạo liờn kết với vải của chất màu trớch ra từ hạt lương nho bằng phương phỏp phõn tớch phổ hồng ngoại. Kết quả chụp phổ được thể hiện qua cỏc biểu đồ phổ sau:
Hỡnh 3.4: Mẫu phổ vải bụng sau khi nhuộm
Hỡnh 3.5 : Mẫu phổ vải bụng trước khi nhuộm Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer
Number of background scans:128 Number of sample scans: 128 Resolution: 2 cm-1 Title C1 4 38 .9 56 0. 1 61 4. 5 66 7. 3 10 58 .7 1 114 .4 116 3. 8 12 38 .9 12 82 .2 13 71 .6 14 29 .5 16 41 .1 C- H, CH 2 ,CH 3 29 01 .0 33 44 .5 OH C1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 % T ra nsm it tan ce 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)
Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer
Number of background scans:128 Number of sample scans: 128 Resolution: 2 cm-1 Title C 43 8.7 56 0. 6 61 4. 3 66 7.1 10 57. 9 11 14 .7 11 64. 0 12 39 .6 12 82. 2 13 18 .4 13 71 .2 14 29 .6 164 3. 5 CH, CH2