3. Các ph−ơng pháp nghiên cứu
3.2 Ph−ơng pháp phân tích nhiệt TG/DTA
ứng dụng: để xác định các sản phẩm hydrat và đặc điểm hydrat hoá trong các mẫu hồ xi măng hydrat hoá ở tuổi 7 ngày. Các mẫu hồ này đ−ợc chuẩn bị từ hồ đạt độ dẻo tiêu chuẩn khi dùng để xác định thời gian đông kết. Các mẫu này đ−ợc bảo quản ở nhiệt độ 27 0C ± 1 0C trong các túi nilon bịt kín. Quá trình hydrat đ−ợc đình chỉ bằng axetôn.
• Nguyên lý phân tích
Mỗi hợp chất đều có nội năng nhất định (năng l−ợng liên kết), tuỳ thuộc vào điều kiện bên ngoài, hợp chất đó có thể biến đổi để chuyển sang một dạng mới theo quy luật của nhiệt động học. Khi nâng dần nhiệt độ, mỗi hợp chất có diễn biến đặc tr−ng khác nhau (kết tinh, phân huỷ hay nóng chảy...), thể hiện qua hiệu ứng nhiệt ∆H (có thể là toả hay thu nhiệt). Xác định đ−ợc diễn biến này ta có thể tiên đoán đ−ợc hợp chất cần phân tích bằng cách so sánh với hiệu ứng nhiệt của chất tinh khiết đã biết.
Việc xác định hiệu ứng nhiệt DTA của mẫu đ−ợc phân tích đ−ợc thực hiện theo nguyên tắc sau: Tiến hành nung song song mẫu cần phân tích và mẫu chuẩn (không có hiệu ứng nhiệt) theo ch−ơng trình gia nhiệt định sẵn. Trong quá trình nung, nếu mẫu phân tích có sự biến đổi (hiệu ứng nhiệt ∆H ≠0) sẽ gây ra độ chênh lệch nhiệt độ ∆T so với mẫu chuẩn. Độ chênh lệch nhiệt độ này đ−ợc ghi nhận bởi cặp nhiệt điện trở. Nh− vậy tín hiệu thu đ−ợc là độ chênh điện thế giữa nhiệt điện trở đặt trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn. Đồng thời với việc phân tích DTA, mẫu phân tích đ−ợc xác định phần mất trọng l−ợng khi nung (TG), qua đó tính đ−ợc hàm l−ợng của chất trong mẫu thử.
Hàm l−ợng của canxi hyđroxyt trong mẫu phân tích đ−ợc xác định theo công thức (2.3) sau: H CH CH MW MW WL CH(%)= (%)ì (2.3) Trong đó:
CH (%): là hàm l−ợng t−ơng ứng của Ca(OH)2 chứa trong mẫu phân tích. WLCH(%): là khối l−ợng mất t−ơng ứng xảy ra trong suốt quá trình phân huỷ của portlanđit.
MWCH, MWH: là khối l−ợng phân tử gam của portlanđit, nuớc.
Phần trăm khối l−ợng mất của của canxi hyđroxyt tinh khiết t−ơng ứng (xấp xỉ) là 24%.
Mẫu phân tích đ−ợc nghiền mịn trong cối mã não tới kích th−ớc qua sàng 0,08 mm. Các mẫu đ−ợc phân tích với tốc độ gia nhiệt là 100C/phút trong môi tr−ờng khí nitơ (tốc độ thổi của khí nitơ là 30 ml/phút) từ nhiệt độ 500C đến 10000C.