3. Các ph−ơng pháp nghiên cứu
3.1 Ph−ơng pháp phân tích nhiễu xạ Rơnghen XRD
ứng dụng: Định l−ợng t−ơng đối hàm l−ợng MgOtd trong clanhke. 1 – ống phát tia X
2 - mẫu phân tích 3 – ống đếm
4 – bộ phận chuyển hoá và tự ghi 5 - bàn quay (đo góc)
Hình. 2.2 Sơ đồ nguyên lý phân tích XRD
• Nguyên lý phân tích nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X là một ph−ơng pháp thông dụng để nhận biết pha tinh thể của các vật liệu. Trên phổ tia X mỗi khoáng đ−ợc đặc tr−ng bởi một số peak t−ơng ứng với các giá trị d (là khoảng cách giữa hai mặt mạng đặc tr−ng cho mạng tinh thể của chất).
Một vật chất có cấu tạo tinh thể sẽ có tác động ngăn cản nhất định đối với các tia bức xạ. Khi chiếu một chùm tia Rơnghen (λ= 0, 5 ữ 2,5 A0 ) vào tinh thể, một phần tia phản xạ lại môi tr−ờng do các phần tử nút mạng (các tia này đ−ợc gọi là tia nhiễu xạ). Sẽ tồn tại các tia nhiễu xạ có điều kiện thoả mãn ph−ơng trình Wul – Bragg :
Hiệu số khoảng cách bằng số nguyên lần b−ớc sóng
h
Trong đó : dhkl – khoảng cách giữa 2 mặt mạng cơ sở
θ - góc tới của tia Rơnghen
λ- b−ớc sóng tia Rơnghen
n – các số nguyên (còn gọi là bậc phản xạ)
Các tia này sẽ tạo ra cực đại giao thoa, c−ờng độ các cực đại giao thoa này đ−ợc ghi nhận bởi 1 ống đếm hoạt động dựa trên tác động ion hóa chất khí của tia Rơnghen. Kết quả thu đ−ợc là các xung điện có thể ghi nhận trực tiếp và biểu diễn thành đặc tuyến c−ờng độ nhiễu xạ - góc tới θ.
Mỗi tinh thể với kiểu mạng xác định sẽ cho ảnh nhiễu xạ với số l−ợng, vị trí c−ờng độ nhiễu xạ t−ơng ứng với kiểu mạng và vị trí các nguyên tử trong vật thể đó, với mẫu chứa nhiều pha thì hình ảnh nhiễu chung sẽ tập hợp các ảnh nhiễu xạ của từng pha nh− tr−ờng hợp chúng đ−ợc chụp riêng rẽ với các c−ờng độ các đ−ờng tỷ lệ thuận với l−ợng pha đó trong mẫu. Dựa vào số l−ợng, vị trí và c−ờng độ các đ−ờng nhiễu xạ thu đ−ợc, đem so sánh với các hợp chất tinh khiết đã biết, ta có thể xác định đ−ợc thành phần pha của mẫu phân tích.
Hàm l−ợng t−ơng đối của MgOtd trong mẫu đ−ợc xác định theo công thức (2.2) nh− sau: MGT (%) = c t C I I MG (%)ì (2.2) Trong đó:
MGc (%): là hàm l−ợng t−ơng ứng của MgOtd chứa trong mẫu chuẩn. It: Diện tích peak của MgOtd cần tính.
Ic: Diện tích của MgOtd trong mẫu chuẩn
• Quy trình phân tích
Chế độ phân tích ống phát tia X là Cu (Cu Kα), nguồn điện gia tốc U = 40 KV, I = 40 mA, góc quét 2θ từ 100 đến 550 với tốc độ quét 2θ là 0,030/giây. Mẫu phân tích đ−ợc nghiền mịn trong cối mã não đến độ mịn qua sàng 0.08 mm