Quá trình nung xảy ra nhiều hiện tượng khác nhau: Tăng tinh thể kim loại, nóng chảy, kết tinh lại, chuyển pha giữa các pha thù hình dẫn đến sự phân bố lại hoặc đa tụ kim loại.
Lựa chọn nhiệt độ nung xuất phát từ độ bền của hợp chất ban đầu, sự biến
đổi hoá học khi nung và nhiệt độ làm việc của xúc tác. Thông thường nhiệt độ nung cuối thường cao hơn nhiệt độ làm việc tối đa của xúc tác từ 100 ÷ 150oC để đảm bảo sự làm việc ổn định của xúc tác trong quá trình phản ứng. Tốc độ nâng nhiệt độ
của pha hoạt tính. Phương pháp nung nhiều bậc được áp dụng rộng rãi. Theo phương pháp nung này xúc tác được nung ở nhiều nhiệt độ khác nhau.
Sau khi sấy khô xúc tác được nung ở nhiệt độ 500oC trong môi trường không khí thì nó sẽ bị phân huỷ bởi nhiệt theo phương trình phản ứng sau:
(NH4)6Mo7O24 = 7 MoO3 + 6NH3 + 3H2O Co(NO3)2 = CoO + 2NO + 3/2O2 Ni(NO3)2 = NiO + 2NO + 3/2O2
Đối với xúc tác được mang trên oxit nhôm, quá trình nung này đặc biệt có lợi, vì quá trình nung xảy ra phản ứng hydrat hoá của oxit nhôm làm giảm lượng nước trong oxit nhôm, do đó làm tăng độ phân tán của Mo, Co và Ni. Xúc tác sau khi nung rồi khử thì hoạt tính cao hơn xúc tác không nung trước khi khử, bởi vì nung là tạo thành oxit mà oxit là hợp chất dễ bị khử hơn[41]