Phương phỏp phổ kế tỏn sắc năng lượng EDX (X-ray energy Dispersive Spectroscope) thuộc vào loại cỏc phương phỏp vi phõn tỡch bằng mũi dũ điện tử. Chỳng cú khả năng ghi và định lượng tia x đặc trưng phỏt xạ khi cỏc điện tử tương tỏc với mẫu khối. Chỳng thường được thiết kế hợp với kỡnh hiển vi điện tử quột SEM cú cỏc phổ kế để ghi nhận và phõn biệt tia x phỏt xạ, từ đú cú thể xỏc định được thành phần húa học với thể tỡch phõn tỡch từ khoảng 10- 21
đến 10-18 m3.
Hỡnh 2.2 - Sơ đồ hệ thống phổ kế tỏn sắc năng lượng dựng đetectơ rắn
Trong đú, đetectơ là một điot silic cú miền loại p được làm rất mỏng để tia x từ mẫu cú thể đi tới miền chuyển tiếp pn đó được mở rộng nhờ pha tạp Liti tới chiều dày đủ lớn (2-3 mm) để hấp thụ tia x trong khoảng năng lượng quan tõm. Điện ỏp õm được đặt vào miền p và miền n được nối với bộ tiền khuếch đại. Toàn bộ hệ đetecto được đặt trong chõn khụng và giữ ở nhiệt độ nitơ lỏng để giảm tối đa cỏc tỡn hiệu sinh ra do nhiệt.
- 42 -
Khi khụng cú photon tia X thớ khụng cú dũng chạy qua đetectơ vớ nú hoạt động như một điot phõn cực ngược. Khi photon tia X đi vào chuyển tiếp pn mở rộng nú sẽ cung cấp năng lượng cho điện tử quang làm bật điện tử này ra khỏi nguyờn tử silic. Quỏ trớnh ion húa đú đó tạo nờn cỏc cặp điện tử - lỗ trống. Cỏc cặp điện tử - lỗ trống được tạo ra trong silic chạy về cỏc điện cực và chuyển thành xung điện ỏp cho đầu vào của bộ tiền khuếch đại. Xung này được khuếch đại và tạo dỏng nhờ bộ khuếch đại chỡnh nối với bộ phõn tỡch nhiều kờnh, ở đú số liệu được xử lý để tạo thành phõn bố biờn độ xung tỷ lệ với năng lượng tia X. Phõn bố này được lưu trờn mỏy tỡnh và hiển thị trờn màn hớnh dưới dạng phổ năng lượng (xem hớnh 2.2).
Nhờ việc đồng nhất cỏc phổ thu được với mẫu phổ chuẩn mà ta cú thể đưa ra được tờn của nguyờn tố tại vị trỡ phổ đú. Cú hai phương phỏp phõn tỡch định lượng để xỏc định hàm lượng phần trăm của nguyờn tố cú trong mẫu. Phương phỏp thứ nhất là dựa trờn cơ sở mẫu chuẩn đồng nhất cú thành phần đó biết giống như hệ hợp kim cần phõn tỡch. Phương phỏp thứ hai dựa trờn cỏc mẫu chuẩn nguyờn chất và hiệu chỉnh tỡnh toỏn theo cụng thức:
IA/IAs = (ZAF)CA
Trong đú IA, IAs tương ứng là cường độ tia x phỏt ra từ nguyờn tố A trong mẫu và từ nguyờn tố A nguyờn chất; CA là nồng độ trọng lượng của nguyờn tố A trong mẫu; Z, A, và F tương ứng là cỏc thừa số hiệu chỉnh nguyờn tử số, hấp thụ và huỳnh quang.
Đối với phương phỏp phổ kế tỏn sắc năng lượng thớ toàn bộ bước súng được đo đồng thời và vi phõn tỡch định lượng dựa vào phộp đo xỏc định cỏc tỉ số IA : IB : IC cho toàn bộ nguyờn tố cú mặt. Trong đú coi tổng nồng độ đo được luụn luụn bằng 100%.
Ứng dụng phương phỏp này để xỏc định thành phần cỏc nguyờn tố cú trong vật liệu tổng hợp được sau điện phõn. Ảnh được chụp trờn cựng mỏy
- 43 -
chụp SEM, mỏy S4800- Hitachi tại Viện Khoa học vật liệu - Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
2.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU ĐỘ BỀN ĂN MềN, MÀI MềN CỦA LỚP MẠ NANOCOMPOSIT Ni-SiC-TiO2