Để tiến hành nghiên cứu, đánh giá ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình gia keo AKD, phương pháp nghiên cứu như sau: Tiến hành nghiền bột, điều chỉnh pH của bột trước khi gia keo, bổ sung các chất phụ gia như: tinh bột cation, bột đá CaCO3, hóa chất trợ bảo lưu, bentonite sau đó tiến hành xeo giấy trên máy xeo tay với định lượng 60, 70 và 80 g/m2.
Giấy được sấy khô trên máy sấy giấy thí nghiệm của phòng Kỹ thuật - Tổng công ty giấy Việt Nam.
Mẫu giấy sau khi sấy khô được điều hòa ở nhiệt độ 25 ± 1 0C, độ ẩm 50% sau đó xác định các tính chất cơ lý của giấy như: Độ hút nước Cobb60, chỉ số bền kéo, chỉ số bền xé, độ bền bề mặt (chỉ số nến), độ tro.
Việc xác định tính chất của mẫu giấy thí nghiệm được tiến hành tại phòng thí nghiệm đạt chuẩn Quốc gia Vilas 325 - phòng Kỹ Thuật - Tổng công ty giấy Việt Nam.
2.2.1. Ảnh hƣởng của độ pH đến hiệu quả gia keo
41
trình gia keo AKD, phương pháp nghiên cứu sử dụng như sau:
Nghiền bột trên máy nghiền kiểu Hà Lan tới độ nghiền 35 0SR, điều chỉnh pH của bột trước khi gia keo bằng dung dịch NaOH. Mức điều chỉnh pH: 7,5; 8,0; 8,5; 9,0.
Tinh bột cation được bổ sung sau khi điều chỉnh pH, mức dùng tinh bột cation là 1% so với bột khô tuyệt đối. Thời điểm bổ sung là cuối quá trình nghiền bột ở nồng độ 1,57% và khi độ nghiền đạt 32 - 330SR.
Sau khi kết thúc quá trình nghiền bổ sung keo AKD và các hóa chất chất phụ gia khác theo trình tự như sau: keo AKD, bột đá CaCO3, chất trợ bảo lưu cartaretin, bentonite. Keo AKD được gia vào giấy ở nồng độ bột 1,57%, các hóa chất khác được gia khác được bổ sung vào huyền phù bột ở nồng bột loãng 0,6%.
* Loại bột sử dụng:
- 100% bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ bạch đàn + keo.
- 85% bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ bạch đàn + keo & 15% bột sợi ngắn nhập khẩu.
* Mức dùng các hóa chất phụ gia:
- Tinh bột cation: 1,0 % so với bột KTĐ
- Keo AKD: 0,05 %; 0,10%; 0,15%; 0,20% so với bột KTĐ - Bột đá CaCO3: 15 % so với bột KTĐ
- Cartaretin: 0,03 % so với bột KTĐ - Bentonite: 0,4 % so với bột KTĐ
* Trình tự bổ sung các chất phụ gia: Tinh bột cation - Keo AKD - Bột đá CaCO3 - Cartaretin – Betonite
2.2.2. Ảnh hƣởng của độ kiềm đến hiệu quả gia keo
42
(HCO3-). Phản ứng giữa keo AKD với xơ sợi xenluloza được xúc tiến khi có mặt ion bicacbonat. Để đánh nghiên cứu ảnh hưởng của ion bicacbonat đến hiệu quả quá trình gia keo AKD tiến hành nghiên cứu như sau:
- Loại bột sử dụng: 85% bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ Bạch đàn + Keo & 15% bột sợi dài.
- Độ nghiền sau cùng: 35 0SR - Độ pH: 8,0
* Độ kiềm điều chỉnh trước khi gia keo AKD bằng dung dịch Na2CO3 : 50; 150; 250; 400; 500 ppm.
* Mức dùng các hóa chất phụ gia:
- Tinh bột cation: 1,0 % so với bột KTĐ - Bột đá CaCO3: 15 % so với bột KTĐ - Keo AKD: 0,10% so với bột KTĐ - Chất trợ bảo lưu: 0,03% so với bột KTĐ - Bentonite: 0,40% so với bột KTĐ
* Trình tự bổ sung các chất phụ gia: Tinh bột cation - keo AKD - bột đá CaCO3 - Chất trợ bảo lưu cartaretin - bentonite.
2.2.3. Ảnh hƣởng của chất độn CaCO3 đến hiệu quả gia keo AKD
Để tiến hành nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng của lượng dùng bột đá CaCO3 và cấu trúc của các loại bột đá CaCO3 đến hiệu quả của quá trình gia keo AKD, phương pháp nghiên cứu được sử dụng như sau:
- Xác định cỡ hạt của bột đá, mật độ phân bố cỡ hạt và cấu trúc bề mặt các mẫu bột đá CaCO3 của các Công ty VNT, Bột đá Yên Bái, bột đá Canxit Phú Thọ. Tiến hành bổ sung bột đá vào dòng bột giấy cùng các chất phụ gia khác và xeo mẫu trên máy xeo tay.
43 * Loại bột sử dụng:
- 85% Bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ bạch đàn + keo & 15% bột sợi dài.
* Độ nghiền bột sau cùng: 35 0SR
* Mức điều chỉnh pH: 8,0 (dùng NaOH để điều chỉnh)
* Mức sử dụng bột đá CaCO3:10; 15; 20; 25 % so với bột KTĐ * Mức dùng các hóa chất phụ gia khác:
- Tinh bột cation: 1,0 % so với bột KTĐ
- Keo AKD: 0,10%; 0,15% so với bột KTĐ - Chất trợ bảo lưu: 0,03% so với bột KTĐ
- Bentonite: 0,4% so với bột KTĐ
* Trình tự bổ sung các chất phụ gia: Tinh bột cation - keo AKD - bột đá CaCO3 - chất trợ bảo lưu cartaretin - bentonit.
2.2.4 Ảnh hƣởng của mức dùng keo AKD đến hiệu quả gia keo
Để tiến hành nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng của mức dùng keo AKD đến hiệu quả của quá trình gia keo AKD, phương pháp nghiên cứu được sử dụng như sau: Tiến hành lấy mẫu keo AKD của Công ty Đại Thịnh sau đó:
- Xác định kích thước hạt nhũ trong dung dịch keo AKD bằng phương pháp phân tích Lase.
- Tiến hành bổ sung keo AKD vào huyền phù bột theo các mức dùng khác nhau sau khi đã điều chỉnh pH.
* Loại bột sử dụng:
- 85% bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ nguyên liệu gỗ bạch đàn + keo & 15% bột sợi dài.
44
* Mức điều chỉnh pH: 8,0 (bằng dung dịch NaOH) * Mức dùng các hóa chất phụ gia:
- Tinh bột cation: 1,0 % so với bột KTĐ - Keo AKD: 0,05%; 0,10%; 0,15% - Bột đá CaCO3: 15%; 20% so với bột KTĐ - Chất trợ bảo lưu: 0,03% so với bột KTĐ - Bentonit: 0,4% so với bột KTĐ
* Trình tự bổ sung các chất phụ gia: Tinh bột cation - keo AKD - bột đá CaCO3 - chất trợ bảo lưu cartaretin - bentonite.
2.2.5. Ảnh hƣởng của lƣợng dùng các loại bột tới hiệu quả gia keo AKD
Để tiến hành đánh giá ảnh hưởng của tỷ lệ bột cơ tới hiệu quả của quá trình gia keo AKD, tác giả sử dụng phương pháp nghiên cứu như sau:
- Tiến hành chụp ảnh SEM để phân tích cấu trúc bề mặt của các loại bột khác nhau.
- Tiến hành xeo giấy với tỷ lệ phối trộn khác nhau của các chủng loại bột trên. - Bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ bạch đàn + keo & bột BCTMP được phối trộn với các tỷ lệ: 95/5; 90/10; 80/20; 70/30; 60/40.
- Bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ bạch đàn + keo & bột hóa gỗ cứng được phối trộn với các tỷ lệ: 95/5; 90/10; 80/20; 70/30; 60/40.
- Độ nghiền sau cùng: 35 0SR - Độ pH: 8,0
* Mức dùng các hóa chất phụ gia:
45
- Keo AKD: 0,10% so với bột KTĐ - Bột đá CaCO3: 15 % so với bột KTĐ - Chất trợ bảo lưu: 0,03% so với bột KTĐ - Bentonit: 0,4% so với bột KTĐ
2.2.6. Ảnh hƣởng của các ion kim loại trong nƣớc trắng tới hiệu quả gia keo
Để tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của cac ion kim loại như Al3+, Ca2+ tác giả sử dụng dung dịch các muối vô cơ của các ion kim loại trên sau đó bổ sung vào dòng bột trước khi gia keo AKD, tiến hành đo và xác định độ dẫn của dòng bột.
- Độ dẫn của dung dịch huyền phù bột được điều chỉnh trước khi gia keo AKD bằng dung dịch CaCl2 và Al2(SO4)3 : 50; 150; 250; 400; 500 ppm.
- Loại bột sử dụng: 85% Bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ Bạch đàn + Keo & 15% bột sợi dài.
- Độ nghiền sau cùng: 35 0SR * Mức dùng các hóa chất phụ gia:
- Tinh bột cation: 1,0 % so với bột KTĐ - Bột đá CaCO3: 15 % so với bột KTĐ - Keo AKD: 0,10% so với bột KTĐ - Bentonite: 0,40% so với bột KTĐ - Chất trợ bảo lưu: 0,03% so với bột KTĐ
* Trình tự bổ sung các chất phụ gia: Tinh bột cation - keo AKD - bột đá CaCO3 - chất trợ bảo lưu cartaretin - bentonite.
2.2.7. Ảnh hƣởng của tinh bột cation
Tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của mức dùng tinh bột lên hiệu quả của quá trình gia keo, phương pháp nghiên cứu sau được sử dụng:
46
- Tiến hành xác định độ thế của tinh bột cation.
- Tiến hành hồ hóa tinh bột cation và bổ xung vào giấy theo các mức dùng khác nhau.
- Mức dùng tinh bột cation: 0; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5 % so với bột KTĐ
- Loại bột sử dụng: 85% Bột Sunfat tẩy trắng được sản xuất từ dây chuyền bột của Nhà máy giấy từ nguyên liệu gỗ Bạch đàn + Keo & 15% bột sợi dài.
- Độ nghiền sau cùng: 35 0SR - Độ pH: 8,0
* Mức dùng các hóa chất phụ gia:
- Keo AKD: 0,10% so với bột KTĐ - Bột đá CaCO3: 15 % so với bột KTĐ - Chất trợ bảo lưu: 0,03% so với bột KTĐ - Bentonite: 0,40% so với bột KTĐ
* Trình tự bổ sung các chất phụ gia: Tinh bột cation - keo AKD - bột đá CaCO3 - chất trợ bảo lưu cartaretin - bentonite.
47
CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu ảnh hƣởng của pH tới độ hút nƣớc Cobb60
Sau khi tiến hành điều chỉnh pH của huyền phù bột bằng dung dịch NaOH 0,1N, tiến hành bổ sung các hóa chất phụ gia và tiến hành xeo giấy.
Các mẫu giấy xeo tay được sấy trên máy sấy giây thí nghiệm của hãng L&W sau đó tiếp tục được sấy ở nhiệt độ 103 ±2 0C trong 5 phút.
Việc điều hòa ẩm được thực hiện trong phòng thí nghiệm tiêu chuẩn Quốc gia Vilas325 của phòng Kỹ Thuật - Tổng công ty giấy Việt Nam theo tiêu chuẩn TCVN 6725:2007.
Độ gia keo được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 6726:2007. Kết quả xác định độ hút nước Cobb60 của các mẫu giấy được tiến hành gia keo ở các giá trị pH khác nhau trong bảng 3.1 cho thấy: ảnh hưởng của pH lên hiệu quả gia keo là rất rõ rệt, hiệu quả gia keo AKD tăng lên (giá trị độ Cobb60 giảm) khi pH của dòng huyền phù bột tăng từ 7,5 đến 8,5 sau đó lại giảm dần khi pH tăng tới 9,0. Điều này được giải thích là do sự có mặt của các ion OH – làm thúc đẩy phản ứng của nhóm ketendime trong keo AKD với nhóm OH trong sơ xợi xenluloza. Mặt khác do bề mặt sơ xợi xenluloza trở nên chương nở hơn khi độ pH của huyền phù bột tăng từ 7,5 - 8,5 và (bắt đầu giảm dần khi pH tăng lớn hơn 8,5) chính điều này làm cho các nhóm OH trong phân tử xenluloza trở nên linh động hơn và dễ dàng phản ứng với các nhóm keten dime trong phân tử keo AKD.
Bảng 3.1: Sự phụ thuộc độ hút nƣớc Cobb60 vào pH và mức dùng keo
Độ pH
Độ hút nƣớc Cobb60 (g/m2) Mức dùng keo AKD so với bột KTĐ (%)
0 0,5 0,8 1,0 1,5 2,0
7,5 150,0 111,5 31,0 29,5 25,5 19,5
8,0 134,0 55,0 25,0 25,0 24,0 22,0
8,5 149,0 38,0 25,5 24,0 20,0 20,0
48
Theo bảng 3.2, khi tăng giá trị pH từ 7,5 đến 8,5 thời gian cần thiết để ổn định độ gia keo cũng trở nên nhanh hơn. Khi pH thay đổi từ 8,0 - 8,5, chỉ số Cobb60 của mẫu giấy sau sấy và mẫu giấy lưu 7 ngày có sự biến đổi không đáng kể (độ Cobb60 giảm khoảng 0,5 - 1,5 g H2O/m2), trong khi đó với các mẫu giấy được gia keo trong môi trường pH = 8,5 - 9,0 độ Cobb của mẫu giấy sau 7 ngày lại tăng lên so với mẫu giấy sau sấy, giá trị thay đổi này trong khoảng từ 3 - 6 g H2O/m2.
Bảng 3.2: Sự thay đổi của độ hút nƣớc Cobb60 theo thời gian ở pH và mức dùng keo khác nhau Độ pH Thời gian lƣu mẫu (ngày) Độ hút nƣớc Cobb60 (g/m2) Mức dùng keo so với bột KTĐ (%) 0 0,5 0,8 1,0 1,5 2,0 7,5 1 150,0 114,5 31,0 29,5 27,5 23,0 7,5 2 149,5 111,5 30,0 27,5 25,5 21,0 7,5 7 149,0 111,5 29,5 27,0 25,0 20,0 8,0 1 134,0 55,0 26,0 25,0 24,0 23,0 8,0 2 134 52,0 25,0 24,0 23,0 22,0 8,0 7 113 50,0 24,0 22,5 21,0 20,0 8,5 1 149,0 42,0 25,5 24,0 20,0 19,0 8,5 2 147,0 40,5 26,0 24,0 20,5 20,0 8,5 7 147,0 38,0 27,0 25,0 22,0 20,5 9,0 1 - - 28,0 26,5 21,0 20,5 9,0 2 - - 30,5 27,5 23,0 22,0 9,0 7 - - 31,5 29,0 24,0 23
Khi tiến hành phân tích tính chất cơ, lý của các mẫu giấy ở các giá trị pH khác nhau với mức dùng keo là 1,0% cho thấy, khi tăng dần pH của dòng huyền phù bột thì độ chịu kéo, chịu xé và bền thủng của mẫu giấy giảm dần. Kết qua nghiên cứu được thể hiện trong bảng 3.3.
49
thể thực hiện được việc kiểm tra độ hút nước của giấy sau 7 ngày (giấy đã được bao gói) vì vậy sự ổn định độ hút nước Cobb60 của các mẫu giấy sau sấy và sau 7 ngày có ý nghĩa rất quan trọng trong sản xuất giấy. Để đảm bảo keo AKD phản ứng nhanh và độ hút nước của các mẫu giấy ổn định nên tiến hành gia keo trong điều kiện pH của dòng huyền phù bột ở pH = 8,0 - 8,5.
Bảng 3.3: Tính chất chất cơ lý của mấu giấy ở pH khác nhau
pH Mức dùng keo (% so với bột KTĐ) Chỉ số bền kéo (Nm/g) Chỉ số bền xé (Nm2/kg) Chỉ số bền thủng ( KPa.m2/g) 7,5 1,0 36,30 5,0 3,9 8,0 1,0 55,0 5,04 4,1 8,5 1,0 43,5 4,6 3,8 9,0 1,0 42,60 4,58 3,6
Mặt khác khi tiến hành đo nhu cầu điện tích dương của huyền phù bột ở các giá trị pH khác nhau cho thấy: Nhu cầu điện tích dương của huyền phù bột tăng dần từ pH = 7,5 sau đó đạt cực đại tại pH = 8,5 và sau đó giảm dần. Điều này hoàn toàn phù hợp với các nghiên cứu của Jerome M. Gess [2] về ảnh hưởng của độ pH lên nhu cầu điện tích dương của dòng huyền phù bột. Như vậy, việc tăng pH của dòng bột cũng đồng nghĩa với việc giảm độ bảo lưu tổng do đó giá trị độ pH phù hợp cho quá trình gia keo AKD là tại pH = 8,0 - 8,5 và giá trị pH thích hợp nhất là tại pH = 8. Không nên tiến hành gia keo ADK trong môi trường có độ pH lớn hơn 8,5.
3.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng của độ kiềm lên độ hút nƣớc Cobb60
Kết quả nghiên cứu ở hình 3.1 cho thấy, khi độ kiềm tăng từ 70 ppm đến 200 ppm hiệu quả quá trình gia keo tăng lên đáng kể, và sự thay đổi độ hút nước giữa mẫu giấy sau sấy và sau 7 ngày là không đáng kể. Tuy nhiên, khi tiếp tục tăng độ kiềm lên trên 200ppm hiệu quả quá trình gia keo giảm dần, sự thay đổi độ hút nước giữa mẫu giấy và mẫu giấy sau 7 ngày là rất lớn (4 – 6 gH2O/m2).
50