A. Giới thiệu về perovskit
3.3. So sánh hai phương pháp tổng hợp
Điều kiện tổng hợp vật liệu YFeO3 bằng phương pháp sol – gel và đồng kết tủa được tóm tắt ở bảng 1. Từ bảng 1 ta thấy rõ ràng là tổng hợp vật liệu YFeO3
bằng phương pháp đồng kết tủa có nhiều ưu điểm vượt trội hơn so với phương pháp sol – gel như tiết kiệm thời gian và năng lượng.
Bảng1. So sánh kết quả tổng hợp YFeO3 theo phương pháp sol – gel và đồng kết tủa
Phương pháp Thời gian tiến hành Nhiệt độ
nung tối ưu
Thời gian nung Kích thước hạt Phương pháp sol- gel
1 ngày, khảo sát liên tục 1000oC 2h 40 nm
Phương pháp đồng kết tủa
3 tiếng, không kể thời gian để mẫu khô tự nhiên
750oC 1h 30
phút
40 nm
3.4. Khảo sát từ tính của YFeO3
Trong các mẫu thu được ở trên, mẫu được điều chế theo phương pháp đồng kết tủa, và nung ở nhiệt độ 750o
C (1h 30 phút) có thể được xem là hoàn thiện nhất. Nên tác giả chọn mẫu này để đo từ tính, kết quả được thể hiện ở hình 26.
t o
Hình 26. Đường cong từ trễ của YFeO3 điều chế theo phương pháp đồng kết tủa sau khi nung 750oC (1h30 phút)
Phân tích đường cong từ trễ, ta thu được các thông số sau: Từ dư (Mr) : 2.502E - 3 (emu/g)
Độ từ hóa bão hòa: 238.555 E - 3(emu/ g) Lực kháng từ (Hc) là 26.25 (Oe)
Tích năng lượng từ cực đại (BH) bằng 0
Kết hợp việc quan sát hình dạng đường cong này so với đường cong của các kết quả mà tác giả đã tham khảo thì vật liệu trên có tính chất thuận từ và là vật liệu từ mềm. Thông số biểu hiện đặc trưng cho nhận định trên nhất là Hc = 26.25 (Oe). Thông qua việc nhận xét đường cong từ trễ trên, thì ta có thể kết luận được vật liệu
Như đã tìm hiểu ban đầu, YFeO3 được ứng dụng trong thực tiễn là sử dụng trong bộ cảm biến và các thiết bị truyền thông, nó có nhiệm vụ chuyển đổi quay và từ trường, ở đó những tinh thể hoạt động như cảm ứng điện. Giống như kết quả tìm hiểu ban đầu, thì có tính siêu thuận từ. Do có tính siêu thuận từ mạnh như vậy nên vật liệu này sẽ được ứng dụng trong các hạt từ tính, làm tăng tính truyền dẫn trong các hệ dẫn lực, dẫn từ….Như vậy, đã tổng hợp được YFeO3 có kích thước hạt và mang lại nhiều ứng dụng trong thực tế.
So sánh với kết quả nghiên cứu từ tính Fe2O3 [8], thì Hc của Fe2O3 là 30 Oe. Như vậy YFeO3 có tính thuận từ cao hơn so với Fe2O3, do đó việc tồng hợp YFeO3 đánh dấu nhiều bước ứng dụng mới của ngành vật liệu nano.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Trong quá trình nghiên cứu thực hiện khóa luận này tác giả cũng đã tìm hiểu các thông tin về công nghệ nano nói chung cũng như vật liệu perovskit nói riêng. Đồng thời tìm hiểu các phương pháp vật lí phân tích vật liệu. Thông qua đó tiến hành thực nghiệm về phương pháp sol-gel và phương pháp đồng kết tủa để tổng hợp bột yttrium orthoferrit (YFeO3) có kích thước và rút ra được một số kết luận như sau:
Đã tổng hợp được vật liệu bột YFeO3 bằng 2 phương pháp: sol – gel và đồng kết tủa:
- Điều kiện tối ưu đối với phương pháp sol – gel là mẫu bột được nung ở 1000oC (t = 2h), còn phương pháp đồng kết tủa là 750oC trong 1h 30 phút.
- Phương pháp đồng kết tủa cho nhiều ưu điểm hơn phương pháp sol – gel như tiết kiệm năng lượng và thời gian, đây là yếu tố quan trọng trong ứng dụng thực tiễn.
- Đã khảo sát đường cong từ trễ của vật liệu nano YFeO3 tổng hợp theo phương pháp đồng kết tủa và chứng minh vật liệu thu được thuộc vật liệu từ mềm (Hc= 26.25 Oe) và là vật liệu siêu thuận từ.
Do khóa luận được thực hiện trong thời gian tương đối gấp rút nên em chưa thể nghiên cứu sâu hơn về đề tài này, nếu có cơ hội được tiếp tục thì em sẽ phát triển đề tài theo hướng:
Kích thước hạt YFeO3.
Tiếp tục khống chế các điều kiện về nhiệt độ, thời gian nung, pH,... trong phương pháp sol - gel để thu được kết quả tốt hơn.
Tổng hợp YFeO3 theo phương pháp đồng kết tủa trong môi trường nước lạnh.
Nghiên cứu từ tính các mẫu còn lại, khả năng hấp thụ kim loại của hạt YFeO3 để từ đó ứng dụng chúng vào trong các thiết bị truyền động và bộ cảm biến v.v....
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Hoàng Hải (2007), “Các hạt kim loại”, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, 110trang.
2. Nguyễn Thị Thu Trang (2009), “Nghiên cứu điều chế TiO2 từ dung dịch titanyl sulfate bằng phương pháp sol-gel”, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên TPHCM.
3. TS. Phan Thị Hoàng Oanh, Chuyên đề Phân tích cấu trúc vật liệu vô cơ, Trường Đại học Sư Phạm TPHCM, 56 trang.
4. Ngô Tiến Quyết (2009), “Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng và hoạt tính xúc tác của mang trên vật liệu mao quản trung bình SBA – 15 ”, Luận văn thạc sĩ khoa học, trường Đại học Quốc gia Hà Nội, 68trang.
5. Đỗ Thị Anh Thư (2011), “Chế tạo và nghiên cứu các tính chất của cảm biến nhạy hơi cồn trên cơ sở vật liệu oxit perovskit”, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện khoa học và công nghệ vật liệu Hà Nội, 123 trang.
6. Hoàng Triệu Ngọc (2011), “ Khảo sát các điều kiện tổng hợp bột perovskit Y FeO3”, Khóa luận tốt nghiệp, chuyên nghành hóa vô cơ, trường Đại học Sư Phạm tp. HCM, 47trang.
7. Vũ Đăng Độ - Triệu Thị Nguyệt (2009), “Hóa học vô cơ, quyển 2 các nguyên tố d và f”, nhà xuất bản Giáo dục, 148 trang.
8. Nguyễn Hữu Đức (2007), “Chế tạo và nghiên cứu từ tính của Fe2O3 và ứng dụng trong y sinh học”, tạp chí khoa học Đại Học Quốc gia Hà Nội, trang 231 - 237
9. Shen, H, Xu J, Zhao J, Shi (2009), “Magnetic and thermal properties ofperovskite YFeO3 single crytals”, Matersci.Erg B, pp.78 – 80.
10. M.Mohapatra and S. Anmand (2010), “Synthsis and applications of - structured iron oxides/ hydroxides”, Internaional Journal of Engineering of Science and Technolgy, pp 146-177.
11. SHEN Hui, XU Jiayue, WU (2010), “Peparation and characterization of perovskit REFeO”, school of Materials science and Engineering.
12. Adam, W.Wawe (2003), “science and techonologies opportunies uncertainers”, Royal society and Royal Academy of engineering News, pp. 37 – 42.
13. J.charence Davies (2007), “ EPA and teconoly over sight for the 21st Centuny”, Project on Emerging technoloies, pp. 9 – 16.
14. Radek Zboril (2002), “Iron (III) Oxides from Thermal Processess Synthesis, Structural and Magnetic Properties, Molssbauer Spectroscopy Characterization, and Applications”, Chem. Mater, Vol 14, pp. 969-982.
15. R.M.Comell, U. Schwertmann (2003), “The iron oxides: structure, properties, reactions, occurences and uses”, Second, Completely Revised and Extended Edition, WILEY-VCH GmbH & Co.KgaA.
16. Yiwei deng (1997), “Formation of iron (III) hydroxides from Homogeneous solutions”, Wat. Res, Vol. 31, pp.1347-1354.
17. Y.-C. Wu a, S. Parola b, O. Marty c, J. Mugnier (2004), “Elaboration, structural characterization and optical properties of the yttrium alkoxide derived Y2O3 planar optical waveguides”, Optical Materials, Vol 27, pp. 21–27.
18. M hartmanova, e morha (ova, i travenec; a urusovskaya, gknab; korobkov (1989), “Defect structure and physical properties of Y2O3”, Sohd State Iomcs, Vol 36, pp. 137-142.
19. Sanjay Mathur, Michael Veith, Rasa Rapalaviciute, Hao Shen, Gerardo F. Goya, Waldir L. Martins Filho and Thelma S. Berquo (2004), “Molecule Derived Synthesis of crystalline YFeO3 and Investigations on Its Weak Ferromagnetic Behavior” Chem, Mater, Vol 16, pp. 1906-1913.
20. Diego M. Gil M. Carolina Navarro M. Cristina Lagarrigue J. Guimpel Rau´ l E. Carbonio M. Ine´s Go´mez (2010), “Synthesis and structural characterization of perovskite YFeO3 by thermal decomposition of a cyano complex precursor, Y[Fe(CN)6].4H2O”, J Therm Anal Calorim, Vol 103, pp. 889–896.