A. Giới thiệu về perovskit
2.2.1. Phương pháp phân tích nhiệt
Dựa trên các hiệu ứng thu được khi gia nhiệt vật liệu, phương pháp phân tích nhiệt được dùng để xác định nhiệt độ chuyển pha, độ hụt khối năng lượng, năng lượng chuyển pha, sự thay đổi về kích thước, ứng suất, tính chất đàn hồi của vật liệu ...Các phương pháp phân tích nhiệt thường được kết hợp với các phương pháp nghiên cứu cấu trúc như nhiễu xạ tia X và ảnh hiển vi điện tử để điều chỉnh và tối ưu hóa quá trình chế tạo vật liệu, giải thích cơ chế của quá trình các
pha trong vật liệu ....Có hai kỹ thuật phân tích nhiệt thường gặp là phân tích nhiệt à phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) [4].
Kỹ thuật phân tích nhiệt vi sai (DTA): bản chất của sự thay đổi này là dựa trên sự thay đổi năng lượng nhiệt trong quá hấp thụ nhiệt từ bên ngoài của mẫu nghiên cứu khi xảy các quá trình biến đổi trong vật liệu. Với các chuyển pha thường gặp, mọi trạng thái chuyển pha của mẫu sẽ tương ứng với sự biến thiên năng lượng nhiệt tại các vùng nhiệt độ khác nhau, đó là kết quả của quá trình giải phóng hoặc thu năng lượng nhiệt của mẫu (hình 14).
Nhiệt độ của mẫu được đo như một hàm của nhiệt độ mẫu chuẩn (không thay đổi với nhiệt độ) để so sánh. Mọi trạng thái chuyển pha của mẫu đo sẽ là kết quả của quá trình giải phóng hoặc thu nhiệt độ của mẫu. Vi phân nhiệt độ (T) đối với nhiệt độ điều khiển T mà tại đó toàn bộ hệ thay đổi sẽ cho phép phân tích nhiệt độ chuyển pha và xác định đây là quá trình pha tỏa nhiệt hay thu nhiệt.
Từ đồ thị phân tích nhiệt vi sai DTA có thể xác định nhiệt độ chuyển pha và thành phần định lượng của mẫu [4].
Kỹ thuật phân tích nhiệt vi trọng lượng TGA: kỹ thuật này dựa trên sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu khi xảy ra quá trình đứt gãy hoặc hình thành các liên kết vật lí, hóa học taị một nhiệt độ xác định, từ đó thu được các dữ liệu liên quan đến nhiệt động và động năng của các phản ứng hóa học, cơ chế phản ứng, các phản ứng trung gian và phản ứng cuối cùng. Hai phép phân tích này được đo kết hợp trong cùng một thiết bị.
Quá trình phân hủy nhiệt của mẫu trong đề tài này được thực hiện trên máy STA 409 PC-NETZSCH đặt tại khoa Công nghệ và Vật liệu, trường Đại học Bách Khoa TPHCM.