Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần pha và độ tinh thể
Trên giản đồ XRD của mẫu HA tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau (hình 10) chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trƣng của HA, không thấy sự có mặt của các pha lạ, chứng tỏ sản phẩm HA đơn pha. Từ các giản đồ có thể nhận thấy, các vạch đặc trƣng dần tách biệt khỏi nhau và có cƣờng độ tăng lên, đồng thời độ rộng của các vạch đặc trƣng giảm khi nhiệt độ tăng lên. Điều đó
chứng tỏ nhiệt độ ảnh hƣởng mạnh đến việc hình thành cấu trúc tinh thể của HA.
Hình 10: Giản đồ XRD của mẫu HA tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau
nhau
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến kích thước hạt
Ảnh SEM của mẫu HA tổng hợp ở nhiệt độ khác nhau đƣợc thể hiện trên hình 11. Dựa vào kết quả này, cùng với ảnh TEM của các mẫu (hình 12) có thể xác định đƣợc hình dạng và kích thƣớc tƣơng đối của các hạt HA.
Quan sát ảnh SEM và TEM cho thấy nhiệt độ tổng hợp không chỉ ảnh hƣởng đến kích thƣớc hạt trung bình mà còn ảnh hƣởng đến hình dạng của sản phẩm HA. Khi tăng nhiệt độ tổng hợp, kích thƣớc tinh thể HA tăng mạnh.
Hình 11: Ảnh SEM của bột HA ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau.
(a): 300C (b): 600C (c): 900C
Hình 12: Ảnh TEM của các mẫu bột HA được tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau: (a) – 300C (b) – 600C (c) – 900C (c) 100 nm (c) 300 nm (a) 100 nm (b) 100 nm
Mẫu tổng hợp ở 300C: Tinh thể có dạng hình que, đƣờng kính lớn nhất khoảng 14 đến 20nm, dài khoảng 51 đến 72nm.
Mẫu tổng hợp ở 600C: Tinh thể hình que tiếp tục phát triển, đƣờng kính hạt lớn nhất khoảng 25 đến 30nm, chiều dài cỡ 54 đến 73nm.
Mẫu tổng hợp ở 900C: Tinh thể hình kim phát triển hơn, đƣờng kính khoảng 26 đến 40nm, chiều dài 75 đến 82nm.