Hóa chất: - Axit photphoric H3PO4 85% (d = 1,69), loại P (Trung Quốc). - Canxi hiđroxit Ca(OH)2, loại P (Trung Quốc).
Phản ứng tạo HA bột từ Ca(OH)2 và H3PO4 diễn ra theo phƣơng trình 2.1.
10Ca(OH)2 + 6H3PO4 → Ca10(PO4)6(OH)2 + 18H2O (2.1)
Dụng cụ:
Bình cầu hai cổ 500ml, pipet 2ml, 5ml, 10ml, bình định mức 250ml, 500ml, 1000ml, ống đong 100ml, bình nhỏ giọt để điều chỉnh tốc độ nhỏ, nhiệt kế thuỷ ngân 1000
C, chén nung, cốc cân, ống nghiệm.
Thiết bị:
Cân điện tử có độ chính xác ± 10-4g, máy khuấy từ gia nhiệt, bể siêu âm tần số 46kHz, công suất 200W, lò nung có nhiệt độ nung lớn nhất 10000
C, máy ly tâm, máy đo pH, bộ khuấy cơ, tủ sấy.
Các điều kiện tổng hợp:
- Tỷ lệ mol Ca/P: 1,67
- Nồng độ huyền phù Ca(OH)2: 0,5 M - Nồng độ dung dịch H3PO4: 0,3 M - pH: 7,25 - 7,40
Nghiên cứu quy trình tổng hợp bột HA
Hình 9: Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng hợp HA bột Mô tả thí nghiệm:
Hòa tan 7,4 g Ca(OH)2 vào 200 ml nƣớc cất trong bình cầu 500 ml thu đƣợc huyền phù có hàm lƣợng 37 g/l (tƣơng đƣơng 0,5 M). Một bình nhỏ giọt chứa 200 ml H3PO4 0,3 M đƣợc đặt trên bình cầu, ở nhiệt độ phòng. Nhỏ dung dịch H3PO4 vào bình phản ứng ở tốc độ xác định. Sau khi nhỏ hết axit, tiếp tục khuấy hỗn hợp thêm 2 giờ. Sản phẩm thu đƣợc ở dạng huyền phù, màu trắng. Để lắng 24 giờ rồi thu sản phẩm bằng cách ly tâm với tốc độ 4400 vòng/phút. Rửa sản phẩm bằng nƣớc cất đến pH = 7. Lấy sản phẩm ra mặt kính đồng hồ và sấy ở 700
C trong 24 h.
Một số mẫu sau khi sấy đƣợc nung ở 6000
C trong 1 giờ để xác định sự tồn tại của chất đầu Ca(OH)2 trong sản phẩm HA.
Các yếu tố đƣợc khảo sát:
- Ảnh hƣởng của nhiệt độ: Các thí nghiệm đƣợc tiến hành ở các nhiệt độ 0, 10, 30, 60 và 900C.
Tốc độ cấp axit H3PO4 của các thí nghiệm đƣợc thực hiện nhƣ sau: Thí nghiệm S1: 1,1ml/phút.
Thí nghiệm S2: 1,6ml/phút. Thí nghiệm S3: 2,2ml/phút. Thí nghiệm S4: 7ml/phút.
Thí nghiệm S5: Rót nhanh toàn bộ lƣợng axit vào (tốc độ rất lớn).
Các thí nghiệm về ảnh hƣởng của tốc độ cấp axit đƣợc tiến hành ở nhiệt độ 300C