Sau khi khảo sát được các yếu tố trên, mẫu cao lanh được sử dụng là mẫu ở nhiệt độ nung 6000C với cỡ hạt được sàng bởi sàng 0,22 mm và sử dụng axit H2SO4 nồng độ 3M để tiến hành hòa tách.
Hệ phản ứng được tiến hành trong bình cầu 3 cổ. Mẫu cao lanh được sử dụng 100 g và tính toán lại lượng axit cần sử dụng và lấy 500ml axit sunfuric.
Khi hệ phản ứng đạt được điều kiện khảo sát tiến hành, hút mỗi lần 10ml hệ phản ứng trong bình cầu và lọc nóng ngay sau đó để nguội định mức 250ml và chuẩn độ lại xác định hàm lượng Al.
Khảo sát các khoảng thời gian tiến hành lấy mẫu đi lọc lần lượt : 30p, 1h, 1h30p, 2h, 4h.
Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian hòa tách với 2 mẫu nung trong hai thời gian khác nhau là 1h và 2h của cùng một nhiệt độ nung.
Bảng kết quả mẫu nung ở 6000C trong 1h
Mẫu VZnCl2 CAl3+ mAl2O3 %Al2O3
Hiệu suất H (%) 30p 15,3 0,094 23,97 23,97 57,07 60p 14,533 0,1093 27,88 27,88 66,38 90p 14,133 0,1173 29,92 29,92 71,24 120p 13,467 0,1307 33,32 33,32 79,33 240p 13,233 0,1353 34,51 34,51 82,16
Bảng 3.5: Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu
Bảng kết quả mẫu nung ở 6000C trong 2h
Mẫu VZnCl2(ml) CAl3+(M) mAl2O3(g) %Al2O3
Hiệu suất H (%) 30p 16,4 0,072 18,36 18,36 44,32 60p 14,867 0,1026 26,18 26,18 63,06 90p 14,767 0,1047 26,69 26,69 64,29 120p 14,067 0,1186 30,26 30,26 72,89 240p 14 0,12 30,6 30,6 73,71
Bảng 3.6: Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu
suất tách Al2O3 của mẫu cao lanh nung trong 2h.
Hình 3.10: Đồ thị thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu
Kết quả thực nghiệm cho thấy hiệu suất phân huỷ tăng theo thời gian nhưng không tăng tỷ lệ thuận với thời gian. Ở giai đoạn đầu hiệu suất tăng theo thời gian nhanh vì khi đó phản ứng còn xa trạng thái cân bằng. Về sau, khi gần trạng thái cân bằng thì tuỳ theo mức độ tích tụ các muối trong dung dịch và mức độ tiêu hao axit sunfuric khi hoà tan mà hoạt động và tốc độ của quá trình phân huỷ giảm nên hiệu suất chuyển hoá tăng không đáng kể. Như vậy, phản ứng càng về sau càng chậm chưa thể đạt tới giá trị cân bằng. Cho nên nếu chỉ tăng thời gian không đạt được mục đích tăng hiệu suất phân huỷ.
Ngoài ra ta thấy khả năng hòa tách nhôm của mẫu nung 2h kém hơn mẫu nung ở cùng nhiệt độ 6000C với thời gian nung là 1h là do khi nung trong thời gian lâu dẫn tới hiện tượng cấu trúc của cao lanh bị cứng hóa chứ không giữ được trạng thái xốp như khi nung trong 1h nữa làm ảnh hưởng tới khả năng tấn công của axit sunfuric.
Do khả năng hòa tách tăng không đáng kể, chênh lệch giữa 2 mẫu là khoảng 1% nên tôi quyết định chọn thời gian hòa tách là 120 phút để tiết kiệm thời gian và điện năng.
Như vậy, qua các phần khảo sát trên ta thấy ở nhiệt độ nung 6000C
trong thời gian 1 h, với axit H2SO4 5M,thời gian hòa tách 2h và nhiệt độ hòa tách 950C thì khả năng tách nhôm là tốt, có thể tiết kiệm hóa chất cần dùng mà cũng không quá đắt do chi phí điện năng và thời gian.
KẾT LUẬN
Qua thời gian nghiên cứu và khảo sát thực nghiệm chúng tôi đã thu được một số kết quả và rút ra kết luận như sau :
1. Đã khảo sát thành phần hóa học, thành phần pha của mẫu cao lanh trước khi nung và sau khi nung ở nhiệt độ 600oC cho thấy trước khi nung trong mẫu tồn tại hai pha tinh thể là Kaolinite và Quartz còn khi nung ở 600oC trong mẫu mất pha tinh thể Kaolinite chỉ còn lại pha Quartz đồng thời xuất hiện pha tinh thể Montmorillonite.
2.Tìm hiều được quy trình hòa tách và tìm ra điều kiện tối ưu để tách nhôm trong cao lanh được nhiều nhất (trong giới hạn khảo sát) :
- Đã xây dựng được quy trình hòa tách nhôm từ quặng cao lanh Thanh Sơn bằng axit H2SO4.
- Cao lanh được đồng nhất kích thước hạt trước nung và nung ở nhiệt độ 6000C.
- Hạt sau nung được nghiền và sàng với cỡ hạt sử dụng hòa tách là 0,22mm.
- Nồng độ axit H2SO4 sử dụng để tiến hành hòa tách là 5M. - Nhiệt độ trong hệ khi hòa tách là 90-950C.
KIẾN NGHỊ
Do thời gian làm khóa luận còn hạn chế nên thí nghiệm nghiên cứu khả năng tách nhôm từ cao lanh bằng dung dịch axit sunfuric của tôi còn chưa được nhiều. Vì vậy, tôi có một số kiến nghị là
- Khảo sát thêm nồng độ axit sunfuric để tìm ra điều kiện công nghệ tối ưu. - Khảo sát thêm nhiệt độ nung của mẫu cao lanh (ở nhiệt độ trên 800oC). - Khảo sát thêm thời gian phản ứng.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu tiếng việt
1. Nguyễn Bin (2005), Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và hóa thực phẩm, NXBKH-KT, Hà Nội.
2. Bùi Long Biên (2005), Phân tích hóa học định lượng, NXBKH-KT, Hà
Nội.
3. Trần Hồng Côn, Nguyễn Trọng Uyển (2005), Công nghệ hóa học vô cơ,
NXBKH-KT, Hà Nội.
4. Nguyễn Văn Dũng (2009), Công nghệ sản xuất gốm sứ, Nhà xuất bản
Khoa học và Kỹ thuật.
5. Lê Công Dưỡng (1997), Vật liệu học. NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà
Nội.
6. Phạm Kim Đĩnh, Lê Xuân Khuông (2006), Nhiệt động học và động học ứng dụng, NXBKH-KT, Hà Nội.
7. TS. Lê Thị Mai Hương và nhóm nghiên cứu đề tài B2004-28-138, “Nghiên cứu quá trình hòa tan quặng Boxit và cao lanh Việt Nam trong axit để sản xuất chất keo tụ hiệu quả cao trong xử lý nước”.
8. TS. Lê Thị Mai Hương, Taraxova T.V (2000), “Nghiên cứu ảnh hưởng của các phương pháp nghiền đến quá trình hòa tan nhôm hiđrôxit”, Tuyển tập báo cáo khoa học, Viện hóa học công nghiệp Việt Nam.
9. Mai Xuân Kỳ (2006), Thiết bị phản ứng trong công nghiệp hóa chất,
NXBKH-KT, Hà Nội.
10. Từ Văn Mặc (1995), Phân tích hóa lý. NXB Khoa học và Kỹ thuật. 11. Từ Văn Mặc (2003), Phân tích hóa lý và phương pháp phổ nghiệm
12. Nguyễn Hoa Toàn (2005), Động hóa học và thiết bị phản ứng trong công nghiệp hóa học, NXBKH-KT, Hà Nội.
Tài liệu tiếng anh
13. Greensfelder B.S, Voge H.H, good G.M (1949), Ind.Eng, chem.; 41 p - 2573