Tiến hành pha axit H2SO4 với các nồng độ khác nhau : 1M, 2M, 3M, 4M và 5M từ dung dịch axit H2SO4 98%.
Mẫu cao lanh được tiến hành nghiền đồng nhất kích thước hạt trước khi nung khoảng 1cm, sau đó tiến hành lấy mẫu cho vào lò nung và nung mẫu ở nhiệt độ 6000C trong 1h.
Mẫu sau nung được tiến hành nghiền phân loại bằng sàng 0,22 mm và lưu mẫu tiến hành khảo sát quá trình hòa tách bằng axit H2SO4 với các nồng độ đã pha ở trên và lấy dư một lượng thể tích cố định 200% cho các mẫu khảo sát.
Cách tiến hành:
Cân 10g mẫu cao lanh sau đó chuyển toàn bộ vào bình cầu đáy bằng. Lấy 80ml axit H2SO4 (bằng ống đong).
Lắp hệ phản ứng và đun nước nóng, kiểm soát nhiệt độ.
Khi nhiệt độ đạt nhiệt độ khảo sát tiến 90 - 950C chuyển toàn bộ lượng H2SO4 vào bình và bật máy khuấy đã cố định tốc độ khuấy, bắt đầu tính thời gian phản ứng.
Sau thời gian phản ứng 1h tiến hành tắt hệ và lọc nóng ngay toàn bộ trong bình cầu, rửa lại bằng khoảng 10ml nước cất nóng. Định mức dung dịch lọc vào BĐM 250ml sau đó tiến hành chuẩn độ xác định hàm lượng nhôm.
Sau đó tổng hợp kết quả thực nghiệm và xác định được nồng độ axit tối ưu dùng để hòa tách.
Kết quả được thể hiện trong bảng dưới đây :
Mẫu VZnCl2 (ml) CAl3+ (CM) mAl2O3 (g) %Al2O3 Hiệu suất H (%)
1M 9,933 0,199 2,54 25,4 61,12
2M 8,433 0,228 2,896 28,96 69,76
3M 7,967 0,236 3,006 30,06 72,41
4M 6,4 0,265 3,378 33,78 78,36
5M 5,833 0,76 3,52 35,2 84,8
Bảng 3.3: Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit đến hiệu suất
táchAl2O3.
Hình 3.10: Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của nồng độ axit đến hiệu suất tách
Al2O3.
Từ đồ thị thực nghiệm thấy rằng khi tăng nồng độ axit cũng dẫn tới sự tăng của mức độ hoà tan cao lanh. Sở dĩ như vậy vì trong giới hạn nồng độ axit khảo sát, khi tăng nồng độ axit lên thì dẫn đến tăng hoạt động của các ion
hyđro, và tăng sự tăng hoạt động ở mức lớn hơn so với tăng độ nhớt của dung dịch nên tốc độ chuyển hoá tăng.
Do khả năng hòa tách tăng không đáng kể, chênh lệch giữa 2 mẫu là khoảng 5% và mẫu 3M có hiệu suất tách nhôm ổn định nên tôi chọn nồng độ axit là 3M để tiến hành khảo sát điều kiện tiếp theo.