Giai đoạn đế bị mềm và lớp phủ gãy; c) Giai đoạn phá hủy.
Quan sát đối với lớp phủ cácbít và nitrit trên nền dụng cụ cắt bằng thép gió khi cắt thép 1045, không có dung dịch trơn nguội, tốc độ bề mặt 100m phút.
Như vậy, các dạng mòn và phá huỷ do mòn có tính chất tương tự như
việc phá huỷ bóc tách lớp phử sử dụng phương pháp rạch đánh gía độ bám dính, điều đó cho ta kết luận việc xác định độ bám dính có thể dựđoán trước
được tuổi thọ của dụng cụ cắt CHƯƠNG II ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN CỦA LỚP PHỦ BẰNG PHƯƠNG PHÁP RẠCH chi tiết Lớp phủ bị gãy lớp phủ Mảnh dao có phủ Nền dụng cụ Phoi-dụng cụ Phoi-dụng cụ Phoi-dụng cụ Nền bị mềm Nền bị mềm
2.1. Tổng quan phương pháp rạch
Phương pháp rạch là phương pháp dùng một mũi nhọn rạch lên bề mặt màng cần xác định độ bám dính, vết rạch được tạo trên bề mặt lớp phủ dưới tác dụng tăng dần của lực đến khi phát hiện sự bóc tách. Việc xác định sự bóc tách có thể dựa vào việc quan sát trên các kính hiển vi hoặc thông qua các tín hiệu đo thông qua việc xác định siêu âm hoặc lực ma sát trên mũi rạch.
2.1.1. Lịch sử phát triển và ứng dụng của thiết bị rạch trong công nghiệp màng mỏng màng mỏng
Phương pháp rạch lần đầu tiên sử dụng để nghiên cứu độ dính bám của các loại màng mỏng chế tạo các chi tiết quang như lớp phủ kim loại trên bề
mặt đế thuỷ tinh, kim loại (màng quang học). Nhà khoa học Mathews (1974)
đã sử dụng phương pháp rạch để đánh giá độ bám dính của lớp phủ bạc trên thép hoặc đồng. Trong thí nghiệm này ông đã sử dụng cả hai loại mũi rạch là mũi rạch bán cầu và mũi rạch hình chóp. Hiện nay các mũi rạch nhọn bán kính 0.2 mm được sử dụng rộng rãi hơn cả.
Ở phương pháp rạch, trong quá trình rạch ta biết được lực tác dụng lên mũi rạch theo hai phương đồng thời xác định được vị trí cũng như sự phá vỡ
lớp phủ trên bề mặt đế hay nói cách khác là xác định được mặt phân cách và phá huỷ xung quanh nó. Sau khi màng được rạch ta đưa màng đi quan sát trên kính hiển vi xác định được các thông số hình học của vết rạch, dựa vào lý thuyết phương pháp rạch mà ta có thể biết được độ bám dính của màng mỏng
đó đạt bao nhiêu. Phương pháp này có thể cho ta thông số định tính như so sánh các mẫu với nhau hoạc thông số định lượng khi thiết bị được chuẩn hoá theo tiêu chuẩn.
Thiết bị rạch được hai nhà khoa học Allan Hmoyse và Hung- jue su
đăng kí phát minh ngày 4 tháng 12 năm 2007 mã số US 7302831 B2. Thiết bị được mô tả như hình 2.1 đầu mũi rạch 15 dưới tác dụng của lực tác dụng theo
phương 45 sẽ tạo vết rạch lên mẫu rạch 25. Mũi rạch đồng thời chuyển động theo hai phương 45 và 40. Hệ thống đầu rạch có thể dịch chuyển trên hệ thống dẫn hướng tạo chuyển động gồm các trục dẫn 65 và vitme bi 70.
Hình 2.1. Nguyên lý thiết bị rạch và biểu đồ thể hiện thông số thu được khi rạch của thiết bị được đăng kí phát minh.
Việc kiểm tra chịu ảnh hưởng của một số yếu tố bên trong và một số
tác động của ngoại cảnh, nó không liên quan đến độ bám dính và kết quả của cuộc kiểm tra thường được coi là chỉ số bán định lượng. Xung quanh trạng thái gây ứng suất vết rạch di chuyển trên bề mặt phủ/hệ thống lớp nền rất phức tạp và đó là khó khăn để xác định những ứng suất làm bong lớp nền. Hơn nữa, sự tin cậy về mức độ phá hỏng của các trạng thái khuyết tật tại mặt phân cách chưa thể xác định. Tuy nhiên, trong quá trình phân tích chi tiết các cách thức quan sát sự phá hỏng trong phương pháp rạch (không phải tất cả đều có liên quan đến độ bám dính), nó có thể đồng nhất hóa sự phá hỏng tính dính kết và trong một số trường hợp xuất hiện vùng có trạng thái ứng suất là tương đối đơn giản và có thểđịnh lượng.
2.1.2. Một số thông số của thiết bị rạch hiện đang sử dụng trên thế giới C C
Hình 2.3. Thiết bị rạch và giao diện phần mềm của hãng Tribo technic.
1stEST Hình 2.4. Thông số thiết bị rạch của hãng CSM
2.2. Các yếu tốảnh hưởng đến vết rạch các chỉ tiêu đánh giá liên quan 2.2.1. Điều kiện cần thiết đểđịnh lượng thí nghiệm rạch 2.2.1. Điều kiện cần thiết đểđịnh lượng thí nghiệm rạch
Nếu thí nghiêm rạch được định lượng đầy đủ thì phải cung cấp cho nó một tham số biểu diễn trạng thái bám dính của mặt phân giới, nhưng không liên quan tới các đặc tính của bề mặt lớp phủ/các hệ thống lớp nền cứng. Các
tham số tốt nhất là công của lực bám dính điều đó là tiêu chuẩn để đánh giá liên kết hóa học trên mặt phân giới. Tuy nhiên, hầu hết các thí nghiệm đo độ
bám dính không đo lường độ bám dính cơ bản, nhưng đem lại tiêu chuẩn đánh giá độ bám dính thực tếđúc kết thành cơ sở bám dính với các yếu tố khác có thể đặc trưng cho một liên kết vật liệu xác định hoặc phương pháp kiểm tra.
Độ bám dính màng mỏng thường được đặc trưng cho các năng lượng ứng suất (ứng lực, biến dạng) cho mỗi đơn vị đã được giải phóng gia tăng trong khu vực phân lớp, đôi khi điều đó được gọi tắt là năng lượng rạn, nứt (làm nứt) bề mặt chung và có thểđược sử dụng để tạo ra một độ bền chống gãy bề
mặt phân giới.
Các thí nghiệm rạch này thường chỉ được xem như bán định lượng, có một số các tham số thuộc bản chất bên trong và bên ngoài được xem là ảnh hưởng đến việc đo lường tải trọng (áp lực) tới hạn. Nhiều yếu tố thuộc bản chất là thiết bị đo lường đặc trưng và yêu cầu sự căn chỉnh, điều chỉnh cẩn thận gần như nếu các kết quả sẽ được so sánh giữa các công cụ. Tuy nhiên, các yếu tố ngoại lại (thuộc bản chất bên ngoài) nhưđộ dày lớp phủ bề mặt và lớp nền cứng cũng phải được biết nếu kết quả thí nghiệm được hiểu rõ. Những thông số, cùng với những ứng suất trong lớp phủ bề mặt và các môđun (tỷ lệ, độ cứng) Young, là một điều kiện cần thiết quan trọng đối với các mô hình của các chế độ không được sử dụng để tạo ra độ bền chống phá hủy bề
mặt. Như vậy có bốn yêu cầu cho một sốđịnh lượng thí nghiệm bám dính: 1- Chếđộ phá hủy có liên quan đến độ bám dính
2- Định nghĩa rõ ràng về cơ chế phá hủy
3- Một phương pháp để nhận biết rằng sự phá hủy độ bám dính đã xảy ra, nó nằm ở đâu và kích thước của sự phá hủy,
4- Một phương pháp xác định những ứng suất,nguyên nhân gây ra sự phá hủy .
Điều đó sẽđược đề cập chi tiết hơn trong những phần sau.
2.2.2.1.Các bề mặt lớp phủ mềm
Nói chung bề mặt lớp phủ mềm (với độ cứng <5GPa) hỏng bởi sự biến dạng của chất dẻo cho dù kết tủa trên lớp nền cứng hay mềm. Biến dạng bề
mặt lớp phủ với một vi cấu tạo xốp (ví dụ như cấu trúc trụ mở được chế tạo bằng việc lắng đọng hơi nước ở nhiệt độ thấp) cũng có thể hiển thị một số
bằng chứng về việc phá hủy, nhưng không rõ ràng.. Trong những trường hợp bóc tách hay tróc bề mặt của bề mặt lớp phủ có thể xảy ra nếu độ bám dính là rất kém nhưng thường xuyên ta có thể quan sát được một ít
Khi một bề mặt lớp phủ mềm đã kết tủa trên nhiều lớp nền (đế) cứng, chẳng hạn như nhôm hay vàng trên thủy tinh, những phát hiện sự phá hủy bề
mặt chung (mặt phân giới) sẽ trở nên rất dễ dàng. Khi tải (áp lực) được tăng thêm trên bề mặt lớp phủ mềm trong những thí nghiệm rạch biến dạng dẻo tăng lên cho đến khi lực tới hạn trên lớp nền bị tách ra. Điều này có thểđược phát hiện bởi sự thay đổi màu sắc hay bởi việc sử dụng các bề mặt vật lý (phân tích) kỹ thuật như: Quang phổ học quang điện tử tia X, tia rơn-ghen (XPS) có bề mặt chính xác. Tuy nhiên, phân tích XPS không phải lúc nào cũng thành công vì sự phá hủy không xảy ra chính xác trên bề mặt chung - trong những trường hợp ánh xạ của tia X hay hình ảnh bị ánh xạ ngược trong SEM có thể được sử dụng để xác định một lực tới hạn, nhưng nó không đặc trưng cho lực bóc tách bề mặt.
Hình 2.5.Vết rạch lớp phủ mềm được quan sát trên thiết bị SEM.
Một phương pháp thay thếđể phát hiện sự xuất hiện của lớp nền là để
Trong trường hợp gia tăng hệ số ma sát bề mặt lớp phủ nhôm trên thép không gỉ 304 khi lớp nền không bị phủ
Hình 2.6. Xác định độ bám dính lớp phủ mềm dựa trên lực ma sát trong quá trình rạch.
Những biến đổi rõ nét lực ma sát trong đồ thị của hệ số ma sát so với sự
biến đổi rõ nét của lực tương tự, sự quan sát trong hình ảnh điện tử bị ánh xạ
ngược trong kính hiển vi quét điện tử. Tuy nhiên, kết quả rõ ràng như vậy không quan sát thường xuyên được.
Các thực nghiệm gần đây ở định lượng thí nghiệm rạch của Benjamin và Weaver có thể áp dụng nhiều nhất cho bề mặt lớp phủ mỏng là biến dạng dẻo trong các thí nghiệm rạch. Theo các tác giải này, lực cắt tới hạn cho việc di chuyển (loại bỏ) bề mặt lớp phủ τ là một chức năng của dạng hình học vết rạch, đặc tính của lớp nề và các lực ma sát trên đầu rạch. Vì vậy, cho một đầu rạch của bán kính R thì:
( )1 2 2 2 kAH R A τ = − (2.1) Bán kính tại điểm tiếp xúc A=(Lc/ H)1/2,Lc lực tới hạn, H là độ cứng của vật liệu lớp nền và k là hằng số biến thiên trong khoảng 0,2 và 1,0. Ứng suất trượt tới hạn gia tăng như gia tăng độ cứng lớp nền điều đó thích hợp với thí nghiệm mòn. Các giảđịnh mô hình này đầy đủ biến dạng chất dẻo (mà chỉ được áp dụng trong một phạm vi giới hạn các trường hợp) và không hiển thị
các ảnh hưởng của các độ dày bề mặt lớp nền.
Đối với các lớp phủ bề mặt polyme mềm trên lớp nền kim loại cứng,
ứng suất trượt trên lớp phủ bề mặt trong thí nghiệm rạch có thể dẫn tới khu vực phân lớp mở rộng phía trước của đầu rạch. Trong những trường hợp như
vậy một mô hình cơ khí phá hủy giòn đã được phát triển đểđánh giá dựa trên
độ bám dính cơ sở trên ứng suất giả thuyết xung quanh khu vực vết rạch di chuyển có thể được cung cấp bởi giải pháp Boussinesq. Đây rõ ràng không phải là một giải pháp hoàn chỉnh như nó không giải quyết với đàn hồi phản xạ
tại bề mặt lớp nền và lớp phủ bề mặt, nhưng phát sinh năng lượng gây biến dạng có thể được so sánh với gì thu được từ những các phương pháp thí nghiệm độ bám dính khác nhau. Tuy nhiên, phương pháp đòi hỏi các kiến thức về khu vực và hình dạng hình học của sự phân lớp, điều đó không phải lúc nào cũng dễ dàng để xác định nếu lớp phủ bề mặt không trong suốt và cùng một cơ chế phá hủy không thường xuyên quan sát từ các hệ thống lớp phủ bề mặt khác. Vì lý do này, các mô hình không được áp dụng rộng rãi.
Nói chung chỉ duy nhất đo lường bán định lượng độ bám dính của lớp phủ bề mặt mềm có thểđược thực hiện bằng cách thí nghiêm rạch và thay thế
các phương pháp kiểm tra độ bám dính được ưa thích (ví dụ như các bài kiểm tra sự căng giãn và bóc tách vỏ, các bài kiểm tra sự bong tróc, các bài kiểm tra superlayer). Từ lớp phủ bề mặt mềm thường (hầu hết) dễ dát, dẻo/dễ uốn và có thể kiểm tương đối dễ dàng bằng các dụng cụđơn giản.
Những tư liệu về thuộc tính của lớp phủ cứng bề mặt có liên hệ tới vật liệu lớp phủ bề mặt với độ cứng lớn hơn 5Gpa. Cơ chế phá hủy có thể tạo vết nứt rộng liên quan tới các hạng mục sau:
Thông qua độ dày vết nứt-bao gồm các vết nứt bền kéo ẩn sau vết lõm, cấu trúc của vết nứt như lớp phủ là đường cong có liên quan tới quỹđạo/rãnh rạch và sự rạn nứt điện từ. Những vết nứt cho phép kéo dài/phát triển vào trong lớp nền nếu nó dễ gãy.giòn nhưng nó thường dừng lại tại mặt phân giới trong một bề mặt lớp phủ cứng trên lớp nền mềm.
Bóc tách lớp phủ- bao gồm lực nén làm nổ vụn phía trước của vết lõm,độ uốn/sự cong vênh làm nổ vụn phía trước của vết lõm hoặc khôi phục
đàn hồi-bao gồm sự nổ vụn sau vết lõm.
Sự trầy xước trong lớp phủ- thường được quan sát từ độ dày các lớp phủ trên một lớp nền mềm. Thí nghiệm rạch không thể đo thực tế độ bám dính của các lớp phủ có độ dày lớn hơn 50 µm trong các mẫu tiêu chuẩn của nó vì nó không thể phát sinh các ứng suất có độ lớn thích hợp trên mặt phân giới trước khi xảy ra trầy xước của lớp phủ.
Sự trầy xước trong lớp nền – từ lớp phủ giòn trên các lớp nền giòn có độ
bám dính tốt,các xu hướng vận hành của hệ thống trong cùng cách thức giống như một dung tích vật liệu giòn trừ khi lớp phủ có độ dày trầy xước thích hợp của lớp nền sẽ xảy ra.
Các kiếu phá hủy mà có thể quan sát được từ một lớp phủ xác định (đang xét)/hệ thống lớp nền phụ thuộc trên lực thí nghiệm, các bán kính vết lõm, các độ dày lớp phủ, ứng suất dư trong lớp phủ và độ cứng lớp nền và độ
bám dính mặt phân giới. Nhìn chung, lực tới hạn trên một dạng phá hủy xảy ra đầu tiên hoặc thường xuyên xảy ra dọc theo quỹđạo (rãnh), là sử dụng các
đánh giá về lớp phủ mặc dù đó là hàm suy rộng của các vết nứt và sự phá hủy từ đó trong hầu hết các trường hợp. So sánh giữa các lớp phủ khác nhau chỉ
duy nhất có hiệu lực nếu cơ chế phá hỏng cùng với các yêu cầu về đồ gá trong việc thừa nhận kiểm tra các nhân tố vi mô.
Uốn/sự cong vênh và sự nổ vụn là cơ sở của thí nghiệm rạch vềđộ bám dính từ lớp phủ cứng.
2.2.3.Cơ chế phá hủy có liên quan tới độ bám dính từ lớp phủ cứng
2.2.3.1. Độ uốn/độ nhám
Phương pháp phá hủy này hầu như có chất lượng kém vì lớp phủ mỏng (độ dày điển hình <10µm) nó có khả năng bị uốn cong trong đường đặc trưng
ứng suất tác dụng. Lớp phủ có độ dày lớn hơn giới hạn này sẽ dẫn tới việc chỉ
ra qua độ dày vết nứt tại ứng suất nhỏ hơn các điều kiện cần thiết kia, nguyên nhân là do độ nhám và sẽ phá hỏng bởi sự nổ vụn. Sự phá hủy (vết nứt) xảy ra trong đường đặc trưng bởi ứng suất của lực nén được phát sinh phía trước vết lõm di chuyển (hình dưới)
Hình 2.7. Sự phá hủy do ứng suất của lực nén.
Các khu vực xác định chứa mặt phân giới, các khuyết tật định kỳ lớp phủ do sự cong vênh/biến dạng (vết ấn lõm) trong đường đặc trưng từ các ứng suất vá các biến dạng (cong vênh) riêng rẽ sẽ lan rộng khoảng cách của vết nứt mặt phân giới theo phương ngang ngay lập tức. Sự nổ vụn xảy ra khi qua hình dáng độ dày các vết nứt trong miền ứng suất kéo cao trong lớp phủ. Một vết ấn lõm đã xảy ra khi đầu rạch vượt qua miền phá hỏng lớp phủ do nghiền vỡ vào trong lớp nền của quỹ đạo (rãnh) rạch trong lớp nền. Sự dịch chuyển