L ỜI CAM Đ OAN
2.3.1 .Lớp phủ cứng trên lớp nền mềm
Mẫu thử bằng thép không rỉ 304 và tăng cường phân tán oxit (ODS) hợp kim MA956 đã được cắt thành các tiết diện 20 x 10 x 2mm, được đánh bóng tới 1m kim cương được mài nhẵn, và làm sạch và tẩy nhờn trong rượu isopropyl trước khi sử dụng. Các mẫu thí nghiệm bằng thép không rỉ được mạ
phủ TiN bởi việc mạ phủ theo phương pháp phún xạ ion, hoặc bốc bay hồ điện quang trong thiết bị mạ phủ kỹ thuật tại nhiệt độ 500oC. Lớp phủ với độ
dày trong phạm vi từ 1 đến 25 µm đã kết tủa với lớp xen giữa 120 nm titan để
thúc đẩy độ bám dính. Các mẫu thí nghiệm hợp kim oxit đẳng nhiệt trong không khí ở nhiệt độ giữa11500C và 13000C trong khoảng thời gian 1400h để
tạo ra đĩa cân nhôm oxit có độ dày 20m . Các độ dày của tất cả các đĩa cân hoặc lớp phủ đã được đo lường của cả hai ball cratering và metallographic qua các tiết diện.
Thí nghiệm rạch đã được thực hiện bằng cách sử dụng một đầu rạch CSEM lắp đặt với một kim cương Rockwell 'C' (bán kính đỉnh chóp 200 µm).
Đây là một cơ cấu áp lực-không điện áp một vết rạch riêng biệt cho mỗi lực áp dụng. Một vết rạch 3mm đã được thực hiện tại mỗi áp lực. Đối với các báo cáo thí nghiệm các vết rạch được thực hiện tại 2N khoảng cách ban đầu 2N. Mối quan tâm đã được đưa tới những nơi xa ngoài các vết rạch đủ để biến dạng các khu vực đó không bị phủ chồng. Lực tới hạn cho mỗi chế độ phá hủy đã được xác định bởi vị trí thực tế của kính hiển vi của quỹđạo rạch. Các tiêu chí lực tới hạn được sử dụng là lực nhỏ nhất tại nơi xảy ra sự phá hủy mà không xảy ra nhiều hơn hai lần trong quỹ đạo rạch. Kể từ khi tổng số chêm các vết rạch được tạo ra ở mức thấp là không thể thực hiện một phân tích số
liệu thống kê Weibull đầy đủ.
Đối với tất cả các nghiên cứu lớp phủ, lực tới hạn cho sự hình thành vết
Hình 2.11.Kết quả thu được trên thí nghiệm rạch MA956.
Sự phá hủy mũi rạch không xảy ra cho đến khi độ dày lớp phủ cao hơn và giảm bớt lực tới hạn cho sự phá vỡ mũi rạch như tăng độ dày. Điều này là chính xác giống như đã được quan sát trước đó. Lực tới hạn phá hủy biến dạng không cho bốc bay TiN là thấp hơn mà cho các lớp phủ bắn phá (bứt ra) mà kéo theo độ bám dính không đáng kể nhưng lực tới hạn (tải trọng) phá vỡ
chêm có nhiều so sánh.
2.3.1.1. Các kết quả phần tử hữu hạn
Các thành phần chính của ứng suất trong lớp phủ tại mặt phân giới (giao diện) lớp phủ / lớp nền đã được trích xuất từ dữ liệu các nguyên tố/phần tử hữu hạn cho cả hai vết lõm tĩnh và vết rạch.
Hình 2.12.Kết quả tính theo phần tử hữu hạn cho mẫu MA956
σxx (song song với bề mặt) là độ bền kéo dưới vết lõm trong vết lõm tĩnh do sức căng và sự uốn cong của lớp phủ giống như nó được cào kéo vào các vết hằn như là biến dạng dẻo lớp nền dưới nó. Tại mép tiếp xúc của tiếp
điểm độ uốn nằm trên phương đối nhau và ứng suất nén được quan sát. Đây là sự gia tăng tích tụ. σxx giảm một cách nhanh chóng đến 0 bên ngoài khu vực tích tụ. Trên vết lõm dịch chuyển các ứng suất nén gia tăng ở mặt trước các vết lõm và bị khửở mặt sau nó, có lẽ do sự thay đổi trong độ lớn độ uốn trong lớp phủ. Bên ngoài khu vực điểm tiếp xúc ứng suất nén tồn tại ở mặt trước của vết lõm mà xấp xỉ đến trạng thái của biến dạng nén thuần túy. Trong khu vực chịu uốn tại mép tiếp xúc của các điểm tiếp xúc với các thành phần ứng suất kéo σxy cũng là đáng kể và các giá trị tại mép tiếp xúc chính của vết lõm
được gia tăng bởi sự trượt. Ứng suất vuông góc với mặt tiếp xúc σyy là biến dạng nén trong khu vực tiếp xúc như kỳ vọng tiếp xúc với chỉ bên ngoài các khu vực ứng suất kéo trong miền chịu uốn. Những ứng suất kéo được giảm nhiều trong các trường hợp rạch. Rõ ràng trạng thái ứng suất rất phức tạp tồn tại trong khu vực tích tụ gần với vết lõm nơi xảy ra biến dạng uốn của lớp phủ. Đây là khu vực xảy ra biến dạng uốn theo chiều trục (có sự cong vênh và
nó làm cho mối quan hệ giữa σb và Lc khó xác định. Trạng thái ứng suất ở
mặt trước của vết lõm nơi xảy ra các vết nứt chêm là đơn giản hơn nhiều và một mối quan hệ tuyến tính giữa Lc và σF kỳ vọng cho sự kết hợp lớp phủ xác
định (đã cho)/ lớp nền/ vết lõm. Các ứng suất nén giảm hơn nữa ở mặt trước các vết lõm ,nó được xác định nhưng tỷ lệ thay đổi tương đối nhỏ. Để có một kiến thức chính xác của các ứng suất là nguyên nhân gây ra sự bóc tách bề
mặt phá hủy là tiêu chuẩn bắt buộc. Các kết quả FE ở đây ngụ ý rằng sự phá hủy đó sẽ chỉ xảy ra ở mặt trước của vết lõm dịch chuyển nơi ứng suất nén là cao nhất. Hai ứng suất tối đa riêng biệt quan sát được trong σxx, một tại mép tiếp xúc của điểm tiếp xúc nơi có sự kết hợp ứng suất uốn và nén ở mặt trước của vết lõm dịch chuyển đó là nơi phá hủy biến dạng hầu như có thể xảy ra và 2 lần đạt tối đa một số khoảng cách mặt trước của điemr tiếp xúc, nơi phá vỡ
chêm là chếđộ phá hủy không mong đợi. Đối với độ dày của lớp phủ 2µm đã
được kiểm tra ởđây phá hủy biến dạng rất có thể xảy ra như các ứng suất tại mép điểm tiếp xúc là cao nhất như mong đợi. Từđộ dày các lớp phủ nơi thời
điểm thứ hai của khu vực lớn hơn và biến dạng uốn giảm tối đa các ứng suất nén lớn nhất ngoài ra ngay lập tức từ điểm tiếp xúc là lớn hơn và xảy ra phá vỡ chêm. Độ dày lớp phủ trung gian, các ứng suất có nhiều sự so sánh và chế độ phá hủy là có thể xảy ra, tùy thuộc vào lỗi phân phối bề mặt chung.
2.3.1.2. Định lượng ứng suất phá hủy
Nguyên nhân gây ra ứng suất bóc tách lớp phủ, σF, là một sự kết hợp của các ứng suất dư còn lại trong lớp phủ ở nhiệt độ phòng, σR, và các ứng suất đã được giới thiệu bởi các đầu rạch, σs. Do đó
σF =σR+σS [2.7] R có thểđược đo cho cả hai lớp phủ oxit nhôm và TiN của tia X nhiễu xạ sử dụng hệ thống sin2Ψ.
Các ứng suất phát sinh qua những vết lõm đã được xác định theo kinh nghiệm. Các lực tới hạn từ sự bóc tách lớp phủ được biết đến như là để giảm
ứng suất dư trong sự gia tăng lớp phủ cho một loạt các lớp phủ như TiN. Trong trường hợp các lớp phủ TiN ứng suất dư có thể được tăng lên bằng cách tăng năng lượng hoặc dòng chảy của sự bắn phá ion trong kết tủa.
Sự thay đổi các phương trình trong thí nghiệm rạch lực tới hạn với sự
khác biệt trong ứng suất dư đo được cho phép yếu tố tiêu chuẩn được xác
định. Từ sự phun TiN 1g tải bình thường trong các phương trình thí nghiệm rạch đến 2,3 MPa ứng suất nén mặt trước của vết lõm nhưng ngược lại từ
ArcTiN sự tăng này lên đến 4MPa với một lỗi trong khoảng 10% trong cả hai trường hợp. Đối với những người trồng trên quy mô Alumina MA956 những dư căng thẳng có thểđược thay đổi bởi những thay đổi nhiệt độ quá trình oxi hóa Thí nghiệm đã được thực hiện ở ba độ dày oxit khác nhau. Các tiêu chuẩn hầu như là như nhau trong mỗi trường hợp và có hiệu quả trong việc thí nghiệm lỗi. Vì vậy, từ 1g nguyên vật liệu này lực thường trong các phương trình thí nghiệm rạch thuộc khoảng giá trị trung bình 0,40 ± 0,04 MPa. Trong tất cả các trường hợp một tuyến quan trọng trong mối quan hệ giữa lực và ứng suất xuất hiện là giả định hợp lý trong các hệ thống này, nhưng có thể không còn hiệu lực trong tất cả các trường hợp. Các ứng suất phá hủy đã được tính toán cho lớp gỉ nhôm oxit trên MA956 và TiN trên thép không rỉ được hiển thị trong Hình 2.13, nơi ứng suất được đưa vào bởi các đầy rạch đã được thêm vào những ứng suất dư trong lớp phủ để cho ra ứng suất phá hủy. Rõ ràng là các ứng suất phá hủy đó từ phương pháp bốc bay TiN hiện nay cao hơn nhiều so với phương pháp phún xạ nguyên vật liệu từ phương pháp rạch tiêu chuẩn không đổi luôn là cao hơn và những ứng suất dư trong các lớp phủ khí cũng cao hơn nhiều (lực nén 7.0GPa đối lại với lực nén 2.1GPa cho màng phún xạ
Hình 2.13.Ứng suất phá huỷđược tính toán
sau đó có thểđược sử dụng để xác định công của lực bám dính bởi các
đồ thị đã được tính toán σF dựa theo giá trị nghịc đảo của đế hình vuông độ
dày lớp phủ.
Hình 2.14. Giá trịσF tính toán
rạch; dốc của đường cong này có thể được sử dụng để xác định năng lượng phá hủy bề mặt, Gi, trong khi đoạn thẳng chắn đưa ra một thước đo sức mạnh phá hủy lớp phủ, σw. Rõ ràng là sức mạnh phá hủy lớp phủ hoặc các đĩa cân tương đối giống nhau, nhưng có một sự khác biệt rất lớn trong độ bám dính bề
mặt.
Điều đó rất quan trọng để xác định rằng nếu sự phá hủy là không thực sự giữa mặt phân giới nếu thí nghiệm rạch sẽ được sử dụng để đánh giá độ
bám dính, do đó, Phổ quang học điện tử của mũi khoan (AES) đã được sử
dụng để xác định vị trí của phá hủy mặt phân giới cho cả hai nguyên vật liệu. Trong trường hợp của đĩa cân nhôm oxit luôn luôn là một lớp oxide mỏng trên lớp nền hở ở dưới cùng của lỗ mũi nhọn đã bị phá vỡ. Tuy nhiên, điều này có thể đã được định hình sau thí nghiệm rạch do sự tiếp xúc của các lớp nền kim loại không bị phủ vào bầu khí quyển. Không có bằng chứng cho nguyên vật liệu lớp nền mặt dưới của bất kỳ mảnh vụn bị phá vỡ đã được tập hợp. Do đó một số hợp lý chắc chắn xảy ra sự phá hủy đó ở rất gần với mặt phân giới sau khi đạt tới nứt mũi nhọn vùng chịu tầm ảnh hưởng mặt phân giới. Đánh giá về các vị trí phá hủy của các lớp phủ TiN là phức tạp hơn từ
một độ mỏng (~ 100nm) lớp trung gian TiN đã được sử dụng để tăng cấp độ
bám dính bề mặt mà tan một lượng khí carbon và oxy từ bề mặt lớp nền trong giai đoạn đầu của sự kết tủa. Trong quá trình sử dụng sự bắn phá ion của lớp nền phát triển được sử dụng để thúc đẩy độ bám dính bởi sự định hình một khu giả khuếch tán trong khu vực mặt phân giới cho một mối liên kết luyện kim không xác định rõ mặt phẳng phân giới. Vàng TiN rõ ràng đã được gỡ bỏ ở dưới cùng của các mảnh vụn mũi nhọn nhưng vẫn còn có sự hiện diện titan trên bề mặt của các lớp nền. Hình ảnh SIMS của các bề mặt cho thấy hàm lượng nito của lớp bề mặt này là rất thấp so với mức độ khí carbon và oxy. Như vậy, nó dường như có khả năng xảy ra sự phá hủy trong lớp trung gian titan.
mong đợi từ năng lượng pha hủy của lớp phủ (~ 1J/m2) nhưng thấp hơn hoặc
để so sánh các giá trị tiêu biểu lớp nền (~ 103J/m2). Điều này cũng cho thấy rằng những vết rạch nứt phá hủy là sự lan truyền tại hoặc gần bề mặt với ít nhất là một số tính dẻo đầu rạch xảy ra trong lớp nền. Như Gi làm tăng hiệu quả lớp phủ/độ bám dính lớp nền tốt hơn so với nhôm oxit/MA956 từ các đặc tính cơ khí của các lớp nền,và do đó năng lượng tản mác trong các quá trình biến dẻo của các đầu, là rất giống nhau. Kể từ khi mạ TiN thép không rỉ,các khu vực phá vỡ đã nhỏ hơn nhiều và lớp phủ có sức bền lớn hơn đên sự bóc tách trong quá trình mài mòn hơn lớp gỉ nhôm oxit các giá trị tương đối của năng lực phá hủy được như mong đợi.
Các giá trị cao hơn từ Gi từ sự bốc bay TiN so với vật liệu phún xạ cho thấy rằng độ bám dính của lớp phủ hồ quang thực sự tốt hơn nhiều sự phún xạ
của các chi tiết đối xứng, một kết luận điều đó là đối ngược nhau, cho rằng
điều đó có thể được rút ra từ các lực tới hạn trong thí nghiệm rạch. Các lớp phủ tuôn ra trong bốc bay hồ quang ion hóa rất cao so với phún xạ và sự bắn phá của lớp nền với các hạt nhỏ bị ion hóa cao trong giai đoạn đầu của sự kết tủa có hiệu suất cao hơn nữa tại bề mặt được làm sạch và hình thành các liên kết hóa học mạnh.
Các năng lượng phá hủy bề mặt từ nhôm oxit trên MA956 làm giảm nhiệt độ tăng quá trình oxi hóa nhưng sức mạnh phá hủy của các lớp nền trên thực tế là tăng lên. Trong quá trình lâu dài phơi sáng cần thiết để phát triển độ
dày các lớp gỉ trên hợp kim ở nhiệt độ thấp như vết rỗ- khuyết tật được biết do phát triển trong các đĩa cân. Nó sẽ hoạt động như các vị trí cấu tạo hạt nhân vết nứt dẫn đến sự phá hủy. Nếu các lớp gỉ có độ bền không đổi sau đó càng có nhiều khiếm khuyết, nhiệt độ thấp các lớp gỉ dự kiến sẽ thấp hơn do ngứng hoạt động tại mức độ ứng suẩt thấp. Độ bám dính tốt của các lớp gỉ, nhiệt độ thấp là khó khăn hơn để giải thích, nhưng có thể là do hóa học khác nhau của các l khu vực mặt phân giới.
2.3.2. Lớp phủ cứng trên lớp nền cứng
Lớp phủ Titan có độ dày 400nm kết tủa trên thủy tinh bằng phương pháp phún xạ. Các 10cm của 10cm các mẫu thử phao đo thủy tinh dày 4mm và đã được mạ phủ bên trong không khí. Titan bứt ra từ một bia kim loại với một chếđộ xung DC (2.43KW) trong argon / nitơ / dưỡng khí hỗn hợp và sau này được gọi tắt là TiOxNy.
Thí nghiệm rạch nano đã được thực hiện bằng cách sử dụng Hysitron Triboindenter – thí nghiệm rạch đã biểu diễn với một vết lõm Berkovich (bán kính cuối đỉnh chóp là 200nm) trong hình dạng đầu vết cắt. Tổng chiều dài rạch là 10 m. Dọc theo chiều dài của các vết rạch lực nghiêng tối đa (10mN) tại 1mN / m hơn 30 giây. Vào thời điểm kết thúc thí nghiệm nó nghiêng xuống tơi 0 trong cùng một thời gian với các vết lõm chỉ ra là tĩnh (không chuyển động/không thay đổi). Vết AFM đã được tiến hành với cùng một đỉnh tạo ra các vết rạch – các thiết bị với đỉnh chóp tương đối cùn có nghĩa là những hình ảnh có độ phân giải giới hạn khi so với quy ước/tiêu chuẩn AFM.
Tuy nhiên hiện kỹ thuật này làm cho nó trở nên dễ dàng hơn rất nhiều
để tìm thấy các vết rạch và hình ảnh của chúng thành công.
Các vết rạch được quan sát bởi kính hiển vi quét điện tử và vi phân tích năng lượng phân tán tia X đã được sử dụng để xác định nếu sự phá vỡ của lớp phủ xung quanh vết rạch đã xảy ra. Đó là chỉ có thể tìm thấy những vết rạch, nơi đã xảy ra sự phá vỡ trong SEM như là thông qua độ dày phá hủy là gần