L ỜI CAM Đ OAN
2.2.2. Các cơ chế phá huỷ trong thí nghiệm rạch
2.2.2.1.Các bề mặt lớp phủ mềm
Nói chung bề mặt lớp phủ mềm (với độ cứng <5GPa) hỏng bởi sự biến dạng của chất dẻo cho dù kết tủa trên lớp nền cứng hay mềm. Biến dạng bề
mặt lớp phủ với một vi cấu tạo xốp (ví dụ như cấu trúc trụ mở được chế tạo bằng việc lắng đọng hơi nước ở nhiệt độ thấp) cũng có thể hiển thị một số
bằng chứng về việc phá hủy, nhưng không rõ ràng.. Trong những trường hợp bóc tách hay tróc bề mặt của bề mặt lớp phủ có thể xảy ra nếu độ bám dính là rất kém nhưng thường xuyên ta có thể quan sát được một ít
Khi một bề mặt lớp phủ mềm đã kết tủa trên nhiều lớp nền (đế) cứng, chẳng hạn như nhôm hay vàng trên thủy tinh, những phát hiện sự phá hủy bề
mặt chung (mặt phân giới) sẽ trở nên rất dễ dàng. Khi tải (áp lực) được tăng thêm trên bề mặt lớp phủ mềm trong những thí nghiệm rạch biến dạng dẻo tăng lên cho đến khi lực tới hạn trên lớp nền bị tách ra. Điều này có thểđược phát hiện bởi sự thay đổi màu sắc hay bởi việc sử dụng các bề mặt vật lý (phân tích) kỹ thuật như: Quang phổ học quang điện tử tia X, tia rơn-ghen (XPS) có bề mặt chính xác. Tuy nhiên, phân tích XPS không phải lúc nào cũng thành công vì sự phá hủy không xảy ra chính xác trên bề mặt chung - trong những trường hợp ánh xạ của tia X hay hình ảnh bị ánh xạ ngược trong SEM có thể được sử dụng để xác định một lực tới hạn, nhưng nó không đặc trưng cho lực bóc tách bề mặt.
Hình 2.5.Vết rạch lớp phủ mềm được quan sát trên thiết bị SEM.
Một phương pháp thay thếđể phát hiện sự xuất hiện của lớp nền là để
Trong trường hợp gia tăng hệ số ma sát bề mặt lớp phủ nhôm trên thép không gỉ 304 khi lớp nền không bị phủ
Hình 2.6. Xác định độ bám dính lớp phủ mềm dựa trên lực ma sát trong quá trình rạch.
Những biến đổi rõ nét lực ma sát trong đồ thị của hệ số ma sát so với sự
biến đổi rõ nét của lực tương tự, sự quan sát trong hình ảnh điện tử bị ánh xạ
ngược trong kính hiển vi quét điện tử. Tuy nhiên, kết quả rõ ràng như vậy không quan sát thường xuyên được.
Các thực nghiệm gần đây ở định lượng thí nghiệm rạch của Benjamin và Weaver có thể áp dụng nhiều nhất cho bề mặt lớp phủ mỏng là biến dạng dẻo trong các thí nghiệm rạch. Theo các tác giải này, lực cắt tới hạn cho việc di chuyển (loại bỏ) bề mặt lớp phủ τ là một chức năng của dạng hình học vết rạch, đặc tính của lớp nề và các lực ma sát trên đầu rạch. Vì vậy, cho một đầu rạch của bán kính R thì:
( )1 2 2 2 kAH R A τ = − (2.1) Bán kính tại điểm tiếp xúc A=(Lc/ H)1/2,Lc lực tới hạn, H là độ cứng của vật liệu lớp nền và k là hằng số biến thiên trong khoảng 0,2 và 1,0. Ứng suất trượt tới hạn gia tăng như gia tăng độ cứng lớp nền điều đó thích hợp với thí nghiệm mòn. Các giảđịnh mô hình này đầy đủ biến dạng chất dẻo (mà chỉ được áp dụng trong một phạm vi giới hạn các trường hợp) và không hiển thị
các ảnh hưởng của các độ dày bề mặt lớp nền.
Đối với các lớp phủ bề mặt polyme mềm trên lớp nền kim loại cứng,
ứng suất trượt trên lớp phủ bề mặt trong thí nghiệm rạch có thể dẫn tới khu vực phân lớp mở rộng phía trước của đầu rạch. Trong những trường hợp như
vậy một mô hình cơ khí phá hủy giòn đã được phát triển đểđánh giá dựa trên
độ bám dính cơ sở trên ứng suất giả thuyết xung quanh khu vực vết rạch di chuyển có thể được cung cấp bởi giải pháp Boussinesq. Đây rõ ràng không phải là một giải pháp hoàn chỉnh như nó không giải quyết với đàn hồi phản xạ
tại bề mặt lớp nền và lớp phủ bề mặt, nhưng phát sinh năng lượng gây biến dạng có thể được so sánh với gì thu được từ những các phương pháp thí nghiệm độ bám dính khác nhau. Tuy nhiên, phương pháp đòi hỏi các kiến thức về khu vực và hình dạng hình học của sự phân lớp, điều đó không phải lúc nào cũng dễ dàng để xác định nếu lớp phủ bề mặt không trong suốt và cùng một cơ chế phá hủy không thường xuyên quan sát từ các hệ thống lớp phủ bề mặt khác. Vì lý do này, các mô hình không được áp dụng rộng rãi.
Nói chung chỉ duy nhất đo lường bán định lượng độ bám dính của lớp phủ bề mặt mềm có thểđược thực hiện bằng cách thí nghiêm rạch và thay thế
các phương pháp kiểm tra độ bám dính được ưa thích (ví dụ như các bài kiểm tra sự căng giãn và bóc tách vỏ, các bài kiểm tra sự bong tróc, các bài kiểm tra superlayer). Từ lớp phủ bề mặt mềm thường (hầu hết) dễ dát, dẻo/dễ uốn và có thể kiểm tương đối dễ dàng bằng các dụng cụđơn giản.
Những tư liệu về thuộc tính của lớp phủ cứng bề mặt có liên hệ tới vật liệu lớp phủ bề mặt với độ cứng lớn hơn 5Gpa. Cơ chế phá hủy có thể tạo vết nứt rộng liên quan tới các hạng mục sau:
Thông qua độ dày vết nứt-bao gồm các vết nứt bền kéo ẩn sau vết lõm, cấu trúc của vết nứt như lớp phủ là đường cong có liên quan tới quỹđạo/rãnh rạch và sự rạn nứt điện từ. Những vết nứt cho phép kéo dài/phát triển vào trong lớp nền nếu nó dễ gãy.giòn nhưng nó thường dừng lại tại mặt phân giới trong một bề mặt lớp phủ cứng trên lớp nền mềm.
Bóc tách lớp phủ- bao gồm lực nén làm nổ vụn phía trước của vết lõm,độ uốn/sự cong vênh làm nổ vụn phía trước của vết lõm hoặc khôi phục
đàn hồi-bao gồm sự nổ vụn sau vết lõm.
Sự trầy xước trong lớp phủ- thường được quan sát từ độ dày các lớp phủ trên một lớp nền mềm. Thí nghiệm rạch không thể đo thực tế độ bám dính của các lớp phủ có độ dày lớn hơn 50 µm trong các mẫu tiêu chuẩn của nó vì nó không thể phát sinh các ứng suất có độ lớn thích hợp trên mặt phân giới trước khi xảy ra trầy xước của lớp phủ.
Sự trầy xước trong lớp nền – từ lớp phủ giòn trên các lớp nền giòn có độ
bám dính tốt,các xu hướng vận hành của hệ thống trong cùng cách thức giống như một dung tích vật liệu giòn trừ khi lớp phủ có độ dày trầy xước thích hợp của lớp nền sẽ xảy ra.
Các kiếu phá hủy mà có thể quan sát được từ một lớp phủ xác định (đang xét)/hệ thống lớp nền phụ thuộc trên lực thí nghiệm, các bán kính vết lõm, các độ dày lớp phủ, ứng suất dư trong lớp phủ và độ cứng lớp nền và độ
bám dính mặt phân giới. Nhìn chung, lực tới hạn trên một dạng phá hủy xảy ra đầu tiên hoặc thường xuyên xảy ra dọc theo quỹđạo (rãnh), là sử dụng các
đánh giá về lớp phủ mặc dù đó là hàm suy rộng của các vết nứt và sự phá hủy từ đó trong hầu hết các trường hợp. So sánh giữa các lớp phủ khác nhau chỉ
duy nhất có hiệu lực nếu cơ chế phá hỏng cùng với các yêu cầu về đồ gá trong việc thừa nhận kiểm tra các nhân tố vi mô.
Uốn/sự cong vênh và sự nổ vụn là cơ sở của thí nghiệm rạch vềđộ bám dính từ lớp phủ cứng.
2.2.3.Cơ chế phá hủy có liên quan tới độ bám dính từ lớp phủ cứng
2.2.3.1. Độ uốn/độ nhám
Phương pháp phá hủy này hầu như có chất lượng kém vì lớp phủ mỏng (độ dày điển hình <10µm) nó có khả năng bị uốn cong trong đường đặc trưng
ứng suất tác dụng. Lớp phủ có độ dày lớn hơn giới hạn này sẽ dẫn tới việc chỉ
ra qua độ dày vết nứt tại ứng suất nhỏ hơn các điều kiện cần thiết kia, nguyên nhân là do độ nhám và sẽ phá hỏng bởi sự nổ vụn. Sự phá hủy (vết nứt) xảy ra trong đường đặc trưng bởi ứng suất của lực nén được phát sinh phía trước vết lõm di chuyển (hình dưới)
Hình 2.7. Sự phá hủy do ứng suất của lực nén.
Các khu vực xác định chứa mặt phân giới, các khuyết tật định kỳ lớp phủ do sự cong vênh/biến dạng (vết ấn lõm) trong đường đặc trưng từ các ứng suất vá các biến dạng (cong vênh) riêng rẽ sẽ lan rộng khoảng cách của vết nứt mặt phân giới theo phương ngang ngay lập tức. Sự nổ vụn xảy ra khi qua hình dáng độ dày các vết nứt trong miền ứng suất kéo cao trong lớp phủ. Một vết ấn lõm đã xảy ra khi đầu rạch vượt qua miền phá hỏng lớp phủ do nghiền vỡ vào trong lớp nền của quỹ đạo (rãnh) rạch trong lớp nền. Sự dịch chuyển lớp phủ có thể được tăng cường vào thời điểm này hay sự phá hủy làm biến
mất hoàn toàn tùy thuộc vào kích cỡ và độ bền lớp phủ. Đặc trưng của các dạng phá hủy do sự cong vênh hay độ nhám thường xuất hiện như là các quỹ đạo cong hoặc mở rộng sự phá hủy màng theo đường biên hoặc miền lân cận của quỹ đạo rạch. Họ thường phác thảo từng phân đoạn (phân mảnh) theo số
lượng lớn lớp phủ và có các hình chiếu bằng trực giao vết nứt chính cho mặt phân giới lớp nền/lớp phủ. Trong hầu hết trường hợp dạng cong vênh (biến dạng) trong khu vực phía trước sự tích tụ chất dẻo của các vết lõm di trượt.
Hình 2.8.Dạng vết rạch trên lớp phủ cứng.
Kích cỡ của biến dạng điển hình thường nhỏ hơn hoặc bằng độ lớn của sự tích tụ. Điều này có nghĩa là các quá trình tích tụđiều khiển các chếđộ phá hủy biến dạng đến một mức độ rất lớn. Ứng suất uốn tới hạn σb xác định bởi công thức : 2 2 1.22. 1 c b c E t R σ ν ⎛ ⎞ = ⎜ ⎟ − ⎝ ⎠ (2.2)
trong đó Ec và c là suất Young và suất (hệ số) Poisson của lớp phủ, t là
độ dày lớp phủ và R là bán kính của các khu vực biến dạng (vùng lõm). Điều này dự báo rằng các ứng suất uốn tới hạn gia tăng với độ dày lớp phủ phần
lớn là quan sát được. Tuy nhiên, giả thiết phương trình này có mặt phân giới là mặt phẳng ngang không phải lúc nào cũng đúng cho mọi trường hợp. Để có một mặt phân giới cong, Strawbridgeetal đã chỉ ra rằng một ứng suất kéo σt, là phát sinh thông thường để tạo ra các mặt phân giới của các hoạt động của các ứng suất trong mặt phẳng lớp nền σ0, và độ lớn của các ứng suất này tại mặt phân giới xác định bởi: 0 t i t R σ =σ (2.3)
Với Ri là bán kính cong của mặt phân giới cong và t là độ dày lớp phủ. Trong thí nghiệm rạch ứng suất tác dụng (tức là tổng của bất kỳ ứng suất dư
và những ứng suất được đưa ra của các đầu rạch) σ0 xác định và, trong trường hợp một lớp phủ bị uốn cong qua sự tích tụ phía trước vết lõm (rãnh) trượt,
i
R biểu diễn cho bán kính cong của sự tích tụ. Kể từ khi số lượng tích tụ phụ
thuộc vào độ cứng của lớp nền, các lực tới hạn trong thí nghiệm rạch nên có tỷ lệ thuận với Ri và tỷ lệ nghịch với t. Khi độ cứng lớp nền tăng nên Ri có xu hướng gia tăng và điều này được duy trì cho việc cố định giá trị của t nhưng lực tới hạn không tỷ lện nghịch với độ dày. Điều này do là Ri thực tế là một hàm của t - Trong phạm vi của sự tích tụ như việc tăng giảm t được đề cập
đến trước đó. Ri tỷ lệ với t2 điều này có nghĩa là các lực tới hạn có tỷ lệ thực với độ dày lớp phủ là gần với những gì quan sát được.
Sự phá hủy uốn theo chiều trục đã được quan sát xung quanh vết lõm tĩnh và các vết rạch trong lớp phủ cứng trên lớp nền cứng đã tạo ra các vết lõm được mài mặt (ví dụ của một mũi Berkovich được sử dụng trong thí nghiệm về công nghệ nano). Trong những trường hợp như vậy các bóc tách do sự cong vênh thường xuyên bị chặn bởi các vết nứt xuyên tâm (bán kính) và biến dạng chất dẻo trong các lớp nền bị giới hạn. Quá trình này có thể được phân tích dựa trên các mô hình đề nghị của Thouless trong đó giả định rằng: (i) lực trong mặt phẳng trên các bộ phận phân lớp do các vết lõm gây ra tăng trưởng khu vực phân lớp, và (ii) Các hạt vụn lớp phủ tại thời điểm xuất
hiện sự cong vênh của các bộ phận do trong cùng một lực phẳng.
Theo den Toonderetal năng lượng phá hủy mặt phân giới có thể được tính bằng cách sử dụng: ( ) ( ) 2 2 3 5 4 2 1 3.36 1 2 2 1.42 t r r. i a a t t E L L a a L E L L L βπ βπ ν σ ν σ βπ βπ ⎛ + ⎞ ⎛ + ⎞ ⎜ ⎟ − − ⎜ ⎟ Γ = ⎜ ⎟ + + ⎜ ⎟ ⎜ + ⎟ ⎜ + ⎟ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ (2.4) E là suất Young của lớp phủ; t là độ dày của lớp phủ; υ là tỷ lệ (suất) Poisson của lớp phủ; σr là ứng suất dư trong lớp phủ và a, L và β hình dạng hình học xác định của các phoi dạng tấm.
Hình 2.9. Xác định L và β của các phoi dạng tấm
Giá trị hợp lý của độ bền mặt phân giới từ các màng cứng trên silicon, thủy tinh và các lớp nền cứng tạo nên phương trình (4). Cách tiếp cận này có thể được áp dụng để tạo liên kết cho các vết nứt với một trong hai mặt phân giới tĩnh hoặc các vết rạch nhưng năng lượng phá hủy thường là khác nhau trong hai trường hợp, trong đó có nghĩa rằng có sự đóng góp của ma sát vào sự phá hủy trong các thí nghiệm rạch mà chưa được xem xét.
2.2.3.2.Phá vỡ mũi rạch
thường chế độ phá hủy độ uốn (sự cong vênh) không quan sát được. Trong thực tế, các lớp phủ có thể xóa bỏ việc hình thành một định nghĩa hẹp khu vực tích tụ.ứng suất phía trước của các mặt phân giới ít phức tạp.
Sự phá hủy độ bám dính ngay lúc này xảy ra bởi một cơ chế khác nhau.
Hình 2.10.Mũi rạch bị phá vỡ do hiện tượng chêm khi rạch.
Ban đầu lực nén di trượt một số hình thức của các vết rạn nứt một số
khoảng cách phía trước thông qua độ dày của lớp phủ. Những lan truyền vào lớp nền và lớp phủ và nói chung các mặt phẳng nghiêng có thể đóng vai trò như một các chêm. Tiếp tục di động chuyển tiếp của các dẫn động (truyền
động) mặt phân giới lên lớp phủ chêm gây ra một vết rạch lan truyền trên mặt phân giới. Như là mức độ của việc gia tăng phá hủy mặt phân giới ,chêm nâng lớp phủ thêm xa lớp nền tạo ra ứng suất uốn trong nó. Các chuyển vịđủ lớn sẽ
gây ra một khu vực phía trước của vết lõm đã bị bóc tách trong đường đặc trưng để tạo được các ứng suất uốn chịu kéo. Khi điều này xảy ra, các đầu rạch kim cương có thể thả vào các lỗ còn lại do loại bỏ các lớp phủ
Chiều rộng và chiều sâu vết rạch tăng lên mạnh mẽ. Sự tích tụ sẽ
thường xuyên nhìn thấy bên ngoài cho đến khi để lại vết (quỹ đạo) rạch các
đầu rạch được nâng lên cao so với chêm và ra khỏi lỗ. Các cơ chế phá hủy mũi rạch phụ thuộc vào hai quá trình riêng biệt đang xảy ra như hình 2.10..
Đầu tiên là một vết rạch nứt di trượt do lực nén phải biết được hình dạng và lúc đó mới xảy ra bóc tách mặt phân giới. Các ứng suất lưỡng cực cần thiết để
gây ra nứt chêm σw, xác định bởi: ( ) 1 2 w 4 1 c f c E G σ ν λ ⎛ ⎞ = ⎜⎜ − ⎟⎟