Lý do chỉ phân tích chỉ tiêu photpho ortho mà không phân tích photpho tổng vì
trong nước tiểu nồng độ photpho ortho gần bằng với photpho tổng. Photpho trong
nước tiểu cho toàn bộ khoảng 95 – 100% ở dạng vô cơ và được bài tiết ở dạng ion
photphat (H2PO4 -
, HPO4 2-
), theo [9]. Vì thế ta có thể phân tích photpho ortho để đại
diện cho photpho tổng.
Nguyên tắc: Trong môi trường axit trung bình, photphat dưới dạng ortho
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 43
ammonium photphomolybdate, sau đó chất này bị khử bởi thiếc II clorua cho molybdenum màu xanh dương.
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ (NH4)3PO4. 12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O (NH4)3PO4. 12MoO3 + Sn2+ (molybdenum xanh dương) + Sn4+
Cường độ màu sẽ được đối chiếu với đường chuẩn giúp xác định hàm lượng
ortho photphat trong mẫu.
Trở ngại chính: Lượng mẫu phân tích không được chứa quá 0.04mg ortho
photphat, và hàm lượng silic hòa tan phải dưới 25mg/L. Độ đục là một trở ngại cho phương pháp đo. Cromat cũng như các tác nhân oxy hóa mạnh có thể làm nhạt màu phản ứng. Để loại bỏ các ảnh hưởng trên có thể thêm vào 0.1g axit sunfanilic vào mẫu thử nghiệm trước khi cho molybdate. [4]
Thực hành: Xác định photpho ortho. [4]
1. Lấy 50ml mẫu (hoặc mẫu pha loãng thành 50ml) vào erlen 125ml. Nếu mẫu đục phải lọc hoặc ly tâm trước khi xét nghiệm.
2. Cho 2ml dung dịch ammonium molybdate và 0.25ml (5 giọt) dung
dịch thiếc clorua (SnCl2).
3. Lắc đều mẫu để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Đo mẫu ở bước sóng =
690 nm khi sau 10 phút nhưng phải trước 12 phút.
Tính toán: Ta xác định đường chuẩn trước rồi từ mới tính toán kết quả
phân tích dựa vào đường chuẩn.
Đường chuẩn photpho được xác định như hình phía dưới
y = 2.7853x - 0.6308 R2 = 0.9982 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 Abs Đồ thị đường chuẩn Abs mg/L P-PO43- 0.251 0 0.395 0.5 0.744 1.5 0.932 2 1.130 2.5 1.318 3
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 44
Từ đồ thị đường chuẩn suy ra phương trình đường chuẩn là: y = 2.7853x – 0.6308. Với x là Abs; y là nồng độ photpho (mg P-PO4
3-
/L).
Từ phương trình đường chuẩn photpho đã xây dựng, khi tính nồng độ Abs ta
sẽ thế vào phương trình để tính y. Đối với mẫu có pha loãng, khi tính ra ta nhân thêm hệ số pha loãng.
3.2.3.2. Nitơ Kjeldhal - phân tích theo phương pháp phân hủy và chưng cất Kjeldhal [4]
Nguyên tắc: Trong môi trường axit mạnh, nitơ hữu cơ sẽ phân huỷ thành muối ammonium sulphat. Cho ammonium sulphat tác dụng với bazơ mạnh, NH3
được giải phóng khỏi dung dịch axit. Lượng ammonia hữu cơ được hấp thu bởi
dung dịch axit boric bão hoà và được xác định bằng phương pháp định phân thể
tích.
Giai đoạn phân hủy mẫu: Đong 50ml (hoặc pha loãng mẫu thành 50ml) cho vào ống Kjeldhal. Thêm một muỗng xúc tác (K2SO4:CuSO4:Se tỉ lệ 100:10:1). Cẩn thận cho 10ml axit H2SO4 đậm đặc vào ống Kjeldhal, lắc đều. Đặt các ống
Kjeldhal vào giá đun, đun ở nhiệt độ 390oC trong ít nhất là 2 giờ. Khi đun phải bật
máy hút khí, để tránh khí thoát ra trong phòng. Tiếp tục đun cho đến khi dung dịch
trở thành trong, màu vàng rơm, và khói trắng dày đặc trong ống không còn nữa. Tắt
bếpđể nguội. Thực hiện tương tự một mẫu trắng (nước cất).
Giai đoạn chưng cất mẫu: Nốiống Kjeldhal vào hệ thống chưng cất. Đầu
ra nhúng chìm trong dung dịch axit boric (25ml). Chưng cất đến khi axit boric chuyển từ màu tím đỏ sang màu xanh. Dung dịch trong bình tam giác hứng khoảng
200ml. Tiếp theo định phân dung dịch chưng cất thu được bằng dung dịch H2SO4 0.02N đến khi màu tím đỏ ban đầu xuất hiện trở lại. Với lập chương trình vận hành máy chưng cất như sau:
+ Bước 1: Chỉnh thời gian châm NaOH 3 – 5 giây + Bước 2: Chỉnh thời gian phản ứng 5 giây
+ Bước 3: Chỉnh thời gian chưng cất mẫu 300 giây
Cách tính: (V1 – V0) * N * 14 * 1000 Hàm lượng N - hữu cơ (mg/L) = V Trong đó:
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 45 V0: Thể tích dd H2SO4 0.02N sử dụngđịnh phân mẫu trắng (ml)
N: Nồngđộ đương lượng của dung dịch H2SO4định phân
V: Thể tích mẫu phân tích (ml)
Chú ý khi tính ra kết quả, nếu có pha loãng mẫu thì ta nhân cho số lần pha loãng, đó mới là kết quả cuối cùng.
3.2.3.3. N-NH4+ - phân tích NH4+ theo phương pháp chưng cất Kjeldhal [4]
Chưng cất mẫu: Đong 50ml mẫu (hoặc pha loãng mẫu thành 50ml) cho vào ống Kjeldhal. Sau đó thêm 1 muỗng xúc tác MgO và đem vào máy chưng cất.
Đầu ra nhúng chìm trong dung dịch axit boric (25ml). Chưng cất đến khi axit boric chuyển từ màu tím đỏ sang màu xanh. Dung dịch trong bình tam giác hứng khoảng
200ml. Tiếp theo định phân dung dịch chưng cất thu được bằng dung dịch H2SO4
0.02N đến khi màu tím đỏ ban đầu xuất hiện trở lại. Với lập chương trình vận hành máy chưng cất như sau:
+ Bước 1: Chỉnh thời gian châm NaOH 0 giây + Bước 2: Chỉnh thời gian phản ứng 5 giây
+ Bước 3: Chỉnh thời gian chưng cất mẫu 300 giây
Cách tính: (V1 – V0) * N * 14 * 1000 Hàm lượng N - NH4+ (mg/L) = V Trong đó:
V1: Thể tích dung dịch H2SO4 0.02N sử dụngđịnh phân mẫu (ml)
V0: Thể tích dd H2SO4 0.02N sử dụngđịnh phân mẫu trắng (ml)
N: Nồngđộ đương lượng của dung dịch H2SO4định phân
V: Thể tích mẫu phân tích (ml)
Chú ý khi tính ra kết quả, nếu có pha loãng mẫu thì ta nhân cho số lần pha loãng, đó mới là kết quả cuối cùng.
3.2.3.4. Phân tích thành phần photpho trong mẫu MAP
Các mẫu MAP thu ở dạng rắn sau khi lọc ở các thí nghiệm sẽ được gửi đến
trườngĐại Học Bonn - CHLB Đứcđể phân tích bằng phương pháp quang phổ. Kết
quả phân tích được tính theo thành phần phần trăm các chất N, P, K… có trong mẫu.
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 46
Phương pháp: Sử dụng tia X quang để chiếu vào MAP, ứng với mỗi thành phần vật chất có trong mẫu sẽ có 1 tia phản xạ khác nhau. Người ta dựa vào cường độ màu đậm nhạt của tia phản xạ về để xác định thành phần phần trăm những chất
có trong mẫu.
Hình 3.17. Sản phẩm MAP sau khi sấy khô 3.2.3.5. Xác định lượng MgO cần sử dụng
Lượng MgO sử dụngđược xác định dựa vào nồng độ photpho trong nước tiểu đầu vào. Cách thức tính lượng MgO như sau: P-PO4
3-
Tính số mol photpho trong 1 lít nước tiểu
CP-PO43-(g/L)
nphotpho = (mol/L) 31
Tính số mol và khối lượng MgO cần cho 1 lít nước tiểu
nMgO = 1.5 x nphotpho (mol/L)
mMgO = nMgO x 40 (g/L) Trong đó: khối lượng phân tử MgO = 40 (g)
Khối lượng MgO cho mỗi lần thí nghiệm
mMgO = mMgO x Vnước tiểu (g) (Công thức3.1)
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 47
Ta chỉ tiến hành thí nghiệm các cấp bơm lưu lượng nước tiểu khác nhau bơm
P4 (có 3 cấp bơm lưu lượng nước tiểu) với các cấp lưu lượng bơm cấp khí khác
nhau (có 3 cấp bơm lưu lượng cấp khí) do đó ta cần làm 9 thí nghiệm cố định như
bảng sau.
Bảng 3.1. Bố trí thí nghiệm
Thí Nghiệm Nước tiểu (P4) Cấp khí pH DD H2SO4
[l/h] [m³/h] 1 20 85 9,5 20 L 2 30 85 9,5 20L 3 40 85 9,5 20L 4 20 127,5 9,5 20 L 5 30 127,5 9,5 20L 6 40 127,5 9,5 20L 7 20 170 9,5 20 L 8 30 170 9,5 20L 9 40 170 9,5 20L
* Các thông số sau đây ta sẽ cố định:
pH nước tiểu cố định ≥ 9,5
Dung dịch H2SO4 cố định 20 lít (pha H2SO4 với nước theo tỉ lệ 1:20 ta sẽ
có dung dịch H2SO4 cần cho thí nghiệm). Dự tính ban đầu cố định sử dụng 20 lít dung dịch H2SO4 cho 3 thí nghiệm: pha 20 lít sử dụng cho thí nghiệm 1, sau đó ta sử dụng lại lượng axit ở thí nghiệm 1 để dùng tiếp cho thí nghiệm 2 và tiếp tục như
thế từ thí nghiệm 2 cho thí nghiệm 3. Đến thí nghiệm 4 ta sẽ sử dụng 20 lít axit
H2SO4 mới và cũng hoàn lưu cho thí nghiệm 5, 6. Tương tự ở thí nghiệm 7 ta cũng
sử dụng 20 lít axit mới rồi lại hoàn lưu cho thí nghiệm 8, 9. Việc sử dụng lại 3 lần lượng axit nhằm để tránh lãng phí H2SO4 . Nhưng sau khi thí nghiệm thực tế lượng
axit đấy không hấp thu đủ cho 3 thí nghiệm nên đã chuyển xuống hấp thu cho 2 thí nghiệmđể kết quả thí nghiệmđược chính xác hơn.
Nhiệt độ thí nghiệm đạt khoảng 40oC đến 50oC.
* Khi hệ thống hoạt động ta tiến hành thu mẫu để phân tích đánh giá. Theo
yêu cầu của đề tài thì ta cần thu 6 mẫu ở 6 vị trí trong hệ thống cho mỗi lần thí
nghiệm để phân tích
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 48
Bảng 3.2. Vị trí thu mẫu ở các thí nghiệm
3.4. Công thức xác định các hiệu suất xử lý 3.4.1. Hiệu suất xử lý photpho – ortho 3.4.1. Hiệu suất xử lý photpho – ortho
C1(P – PO43-) – C2(P – PO43-)
H (P – PO43-) = x 100 (%) (3.2)
C1(P – PO43-)
Trong đó:
H (P – PO43-): Hiệu suất xử lý photpho – ortho (%)
C1(P – PO43-): Nồngđộ photpho – ortho của mẫu nước tiểuđầu vào (mg/L). Thu mẫu vị trí 1 (TN-1)
C2(P – PO43-): Nồngđộ photpho – ortho của mẫu nước tiểu ở bể thu sau khi lọc MAP (mg/L). Thu mẫu vị trí 3 (TN-3)
3.4.2. Hiệu suất xử lý Nitơ Kjeldhal
C3(N – total ) – C4(N – total )
H N – total = x 100 (%) (3.3)
C3(N – total )
Trong đó:
H N – total : Hiệu suất xử lý Nitơ tổng (%)
C3(N – total ): Nồng độ Nitơ tổng của mẫu nước tiểu ở bể thu sau khi tăng pH và nhiệtđộ (mg/L). Thu mẫu vị trí 4 (TN-4)
Mẫu Vị trí thu mẫu Chỉ tiêu phân tích Thời gian thu mẫu 1 Đầu vào của nước tiểu (TN-1) - Phốtpho tổng
- Đạm tổng, amon Trước mỗi lần thí nghiệm
2 Sản phẩm MAP khi lọc (TN-2) - Phốtpho tổng
- Đạm tổng, amon Đang mỗi lần thí nghiệm
3 Bể thu hồi sau lọc, trước khi tăng nhiệt và pH (TN-3)
- Phốtpho tổng
- Đạm tổng, amon Đang mỗi lần thí nghiệm
4 Bể thu hồi sau khi tăng nhiệt
và pH (TN-4) - Đạm tổng, amon Đang mỗi lần thí nghiệm
5 Dòng nước tiểu sau xử lý thải
ra khỏi cột giải phóng (TN-5) - Đạm tổng, amon Đang mỗi lần thí nghiệm
6 Sau phản ứng tạo dung dịch
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 49 C4(N – total ): Nồngđộ Nitơ tổng của mẫu nước tiểuở dòng ra khỏi cột giải
phóng sau khi tách NH3 (mg/L). Thu mẫu vị trí 5 (TN-5)
3.4.3. Hiệu suất xử lý Nitơ – amon (NH4+)
C3(NH4+)– C4(NH4+)
H NH4+ = x 100 (%) (3.4)
C3(NH4+)
Trong đó:
H NH4+: Hiệu suất xử lý Nitơ – amon (%)
C3(NH4+): Nồng độ Nitơ – amon của mẫu nước tiểu ở bể thu sau khi tăng pH và nhiệtđộ (mg/L). Thu mẫu vị trí 4 (TN-4)
C4(NH4+) : Nồng độ Nitơ – amon của mẫu nước tiểu ở dòng ra khỏi cột
giải phóng sau khi tách NH3 (mg/L). Thu mẫu vị trí 5 (TN-5)
3.4.4. Hiệu suất hấp thu Nitơ – amon (NH4+) của cả thí nghiệm
Lượngđạm amon của nước tiểu đầu vào được giữ lại trong các sản phẩm qua các quá trình. Vậy tính hiệu suất hấp thu amon bằng cách lấy nồng độ amon giữ
trong các sản phẩm chia cho lượng amon đầu vào.
a. Tính lượng amon trong MAP
CNH4+ - MAP= C1(NH4+) – C2(NH4+) (mg/L)
Trong đó:
C1(NH4+): Nồng độ amon của mẫu nước tiểu đầu vào (mg/L). Thu mẫu vị
trí TN-1
C2(NH4+) : Nồng độ amon của mẫu nước tiểu ở bể thu sau khi lọc MAP (mg/L). Thu mẫu vị trí TN-3
b. Tính lượng amon trong dung dịch sản phẩm (NH4)2SO4
C5(NH4+) thực = C5(NH4+) sau thí nghiệm – C5(NH4+) trước thí nghiệm
Trong đó:
C5(NH4+) thực : Nồng độ amon thực hấp thu của thí nghiệm (mg/L)
C5(NH4+) sau thí nghiệm : Nồng độ amon của mẫu sản phẩm (NH4)2SO4 sau khi đã hấp thu xong thí nghiệm (mg/L). Thu mẫu TN-6
C5(NH4+) trước thí nghiệm : Nồng độ amon của mẫu sản phẩm (NH4)2SO4 trước
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 50
Vậy hiệu suất hấp thu amon là:
((C5(NH4+) thực )/2.5) + CNH4+ - MAP
H hấp thu NH4+= x 100 (%) (3.5)
C1(NH4+)
(C5(NH4+) thực )/2.5 có ý nghĩa là: Do 50 lít nước tiểu tạo NH3 được hấp thu với
chỉ 20 lít axit, nên nồng độ amon ở 20 lít axit sẽđậm đặc hơn gấp 2.5 lần. Nên khi tính nồng độ của amon thực của thí nghiệm ta phải chia lại cho 2.5 lần mới tính nồngđộ hấp thu amon được.
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 51
Chương IV
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1. Đánh giá hoạt động của hệ thống xử lý nước tiểu 4.1.1. Đánh giá hệ thống nhà vệ sinh của ký túc xá B23 4.1.1. Đánh giá hệ thống nhà vệ sinh của ký túc xá B23
Hiện nay 10 phòng ở ký túc xá B23 tuy có bồn tiểu riêng bồn cầu nhưng hầu
như tất cả sinh viên ở đây khi đi tiểu là đi vào bồn cầu chứ không đi vào bồn tiểu. Các bạn trong phòng 5-B23 cho biết “Xây bồn tiểu sao mà không lắp đặt hệ thống
dội nước, nếuđi tiểuở bồn tiểu thì phải chạy lấy nước dội, thôi thì tiểu vào bồn cầu
rồi dội luôn cho tiện”. Việc sinh viên chỉ đi tiểu trong bồn cầu khi dội rất nhiều
nước vì thế nước tiểu ở bể thu bị pha loãng rất nhiều. Đây là một khiếm khuyết của
hệ thống thu gom, cần được khắc phục.
Hình 4.1. Bồn tiểu không hệ thống dội nước và bồn vệ sinh được lắp đặt tại KTX B23 4.1.2. Đánh giá hoạt động của thiết bị xử lý
Nói chung hệ thống sau khi đã được bảo trì thì hiện nay vận hành tương đối
tốt. Nhưng vẫn còn có một số thiết bị bị khiếm khuyết và hỏng.
Màn hình điều khiển bằng cảmứngđượcđặt bên hông hệ thống chứ không
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 52
người vận hành vì người vận hành không thể vừa quan sát, chỉnh sửa hệ thống vừa điều khiểnđược.
Máy khuấy trong bồn tạo kết tủa đã bị hỏng nên người vận hành phải lên trên bể và tự khuấy tay vào cánh khuấy. Việc khuấy tay này phải mất 30 phút nên gây cho người vận hành rất mệt mỏi và khó chịu vì khi khuấy mùi của nước tiểu
bốc lên. Khuấy tay cũng phải giống như khi máy khuấy còn hoạtđộngđược để trộn
MgO đều vào nước tiểu nhằm cho phản ứng tạo MAP xảy ra dễ hơn, hoàn toàn hơn.
Hộp chứa MgO để cho vào bể khuấy trộn hiện nay đã không còn hoạt độngđược. Vì thế người vận hành phải tự đổ trực tiếp MgO vào bể.
Hình 4.2. Máy khuấy và hộp MgO bị hỏng của hệ thống
Các bơm P2, P3, P6, P7 là các loại bơm màng, nhất là bơm P2 (bơm NaOH) khi vận hành xong phải cho bơm qua nước để rửa tránh nghẹt bơm.
Khi lọc MAP phải cần đến 2 túi lọc vì khi túi lọc đầu lọc phần lớn lượng
MAP thoát xuống làm túi bị nghẽn do đó lọc rất lâu, nên ta phải sử dụng thêm 1 túi nữa lọc tiếp để rút ngắn thời gian vận hành. Việc lọc 2 túi như vậy sẽ gây sai số về
khối lượng MAP.
4.2. Xác định một số thông số của hệ thống
4.2.1. Kết quả phân tích nước tiểu đầu vào của 9 thí nghiệm
Qua 9 thí nghiệm, hàm lượng photpho biến động từ 432.84 – 638.95 mg/L (trung bình là 509.393 mg/L), hàm lượng Amon biến động từ 4487 – 5684 mg/L (trung bình là 5007.022 mg/L) và hàm lượng Nitơ Kjeldhal biến động từ 4704 – 6482 mg/L (trung bình là 5605.444 mg/L). Qua số liệu trên cho thấy hàm lượng