Hệ thống xử lý nước tiểu Huber

Một phần của tài liệu đánh giá hiệu quả xử lý của hệ thống xử lý nước tiểu huber thông qua phương pháp vận hành với các lưu lượng khác nhau (Trang 33)

3.2.2.1. Sơ đồ xử lý

Hệ thống sẽ thu lại nitơ và photpho có trong nước tiểu thông qua các quá trình: tạo kết tủa MAP, giải phóng khí NH3 khỏi nước tiểu bằng không khí và hấp thu

NH3 bằng dung dịch H2SO4 để tạo dung dịch (NH4)2SO4.

Thu về Bơm 50 lít MgO Lọc Nước tiểu sau lọc NaOH, tăng to

Bơm P4 Bơm dung dịch

P5 H2SO4 Bơm

cấp khí Khí + NH3

Nước tiểu sau xử lý Không khí hoàn lưu lại

Hình 3.3. Sơ đồ nguyên tắc hoạt động của hệ thống

Nước tiểu từ

ký túc xá B23

Bể chứa

Bể kết tủa MAP (rắn)

Bể thu nước tiểu

Cột giải phóng Cột hấp thụ dd (NH4)2SO4

(Làm phân bón)

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 34

3.2.2.2. Quy trình công nghệ của hệ thống

Hình 3.4. Bản thiết kế của hệ thống Nguồn nước tiểu Nước tiểu ra Túi lọc Bể thu nước tiểu Chảy tràn Bể chứa Bể trộn tank Bể thu Bể chứa NAOH 50% H o àn l ư u kh í Không khí BỂ KẾT TỦA MgO kết tủa hợp chất photpho và một phần hợp

chất nitơ tạo MAP

CỘT GIẢI PHÓNG

Không khí tách NH3 ra

khỏi nước tiểu

CỘT HẤP PHỤ

Hấp thu NH3 bằng dd H2SO4 tạo dd (NH4)2SO4

Ghi chú:

P1: Bơm nước tiểu từ bể chứa vào bể kết tủa

P2: Bơm NaOH 50%

P3: Bơm hoàn lưu trong bể thu

P4: Bơm nước tiểu sang cột giải phóng

P5: Bơm axit từ bể trộn lên trên cột hấp phụ

P6: Bơm axit từ thùng chứa về bể trộn

P7: Bơm axit sau hấp thu về thùng chứa (NH4)2SO4

Ghi chú: Thông gió Van LS+ LS+ LL Đo mực nước FFF Đo dòng khí Bơm Đo pH và nhiệt độpH Ţ

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 35

Hình 3.5. Hệ thống thực nghiệm ở CHLB Đức

Hình 3.6. Hệ thống thực nghiệm ở nhà Huber sau ký túc xá B23 – Việt Nam 3.2.2.3. Chi tiết hệ thống

a. Bể kết tủa

Bể kết tủa cấu tạo bao gồm: Phía trên là thùng chứa dạng phễu có thể tích 50 lít, bên trong có gắn cánh khuấy. Ở giữa là bộ phậnđể gắn túi lọcđể lọc MAP và hệ

thống dò mực nước max, min để kiểm soát mực nước bên trong của bể thu. Phía dưới cùng có gắn một bể thu, trong bể thu có gắn hệ thống nhiệt và hệ thốngốngđể

gắn đầu dò pH, nhiệtđộ. Phía trên nắp bể kết tủa của gắn motor khuấy và hộp chứa

MgO cung cấp tự động. Ngoài ra bên ngoài còn có bơm P2 (bơm NaOH tăng pH) và bơm P3 (bơm hoàn lưu nước tiểu từ bể chứa về bể chứađể trộnđều nước tiểu).

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 36

Hình 3.7. Bể kết tủa trong thiết kế và thực tế

Hình 3.8. Thùng dạng phễu bên trong có cánh khuấy thể tích 50 lít

Hình 3.9. Bơm P2 và Bơm P3

Hộp MgO Motor khuấy

Nắp quan sát

Đầu dò pH và nhiệtđộ

Bể thu nước tiểu

Nắpđậy hình bán nguyệt

Đầu ra của

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 37

Hình 3.10. Bên trong bể kết tủa và đặt túi lọc để lọc MAP

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 38

b. Cột giải phóng

Hình 3.12. Cột giải phóng trong thiết kế và thực tế

Cột giải phóng là một cột hình trụ dùng để tách NH3 ra khỏi nước tiểu. Nước

tiểuđược bơm bằng bơm P4 vào phía trên của cột, còn không khí được thổi từ phía dưới lên. Ở giữa là lớp vật liệu đệm được làm bằng polypropylen, lớp vật liệu này có tác dụng là nơi giao nhau giữa dòng nước tiểu và dòng khí. Khi giao nhau không khí sẽ mang NH3 ra khỏi nước tiểu. Không khí sẽ đi ra cột giải phóng và đẩy qua cột hấp thụ bằng ống thoát khí ở phía trên cột. Ngoài ra phía dưới cột còn có van thu mẫu nước tiểu sau khi đã tách NH3, và van thoát nước tiểu đã xử lý ra ngoài hệ

thống.

c. Cột hấp thụ

Cột hấp thụ là một cột hình trụ, phía dưới có bố trí bể chứa dung dịch axit

H2SO4. Dung dịch axit được bơm P5 bơm lên từ bể chứa lên trên cột hấp thụ, ở đầu

Nước tiểu vào Không khí ra

Nước tiểu ra sau xử lý Không

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 39

hút dung dich axit của bơm P5 có thông vớiống thu mẫuđể thu mẫu (TN-6) khi thí nghiệm kết thúc. Ở giữa cột cũng là lớp vật liệu đệm polypropylen có tác dụng là

nơi giao nhau giữa dùng khí mang NH3 từ dưới lên và dung dịch H2SO4 từ trên xuống, khi tiếp xúc dung dịch H2SO4 sẽ hấp thu NH3 trong không khí để tạo sản

phẩm (NH4)2SO4. Lắp ở phía trên bể chứa là các đầu dò mực nước min, max trong

bể thu và phía dưới bể chứa có lắp đầu dò pH, nhiệt độ để theo dõi sự thay đổi nhiệt

và pH trong bể chứa. Khi kết thúc sự hấp thu dung dịch axit rơi trở về bể chứa để

tiếp tục được bơm P5 bơm đi hấp thu tiếp. Còn không khí sẽ thoát ra khỏi cột bằng

lỗ thoát phía trên và được máy bơm khí tiếp nhận trở lại để tiếp tục bơm đi vào cột

giải phóng. Sau thí nghiệm dung dịch H2SO4 trong bể chứa đã trở thành dung dịch

sản phẩm (NH4)2SO4, sản phẩm này sẽđược bơm ra bể thu sản phẩm bằng bơm P7. Khi đó ta phải pha tiếp 20 lít dung dịch H2SO4 mới (tỉ lệ 1:20 với nước) từ thùng, rồi bơm vào bể chứa bằng bơm P6 để sử dụng cho thí nghiệm tiếp theo.

Hình 3.13. Cột hấp thụ trong thiết kế và thực tế Đầu dò pH và nhiệtđộ Đầu dò mực nước Bể trộn Không khí ra khỏi cột Đầuđể bơm axit vào cột Không khí vào cột Đầuđể bơm P5 bơm axit lên

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 40

Hình 3.14. Đầu dò pH - nhiệt độ và máy hiển thị của bể chứa axit

Hình 3.15. Bơm P6 và bơm P7

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 41

3.2.2.4. Cách vận hành hệ thống thực tế

Đầu tiên ta khởiđộng vào hệ thống điều khiển tựđộng bằng cảmứng rồi chọn

chương trình chạy “half auto” là chương trình nửa tựđộng nửa phải chỉnh bằng tay.

Đầu tiên ta tiến hành lấy mẫu nước tiểu nguồn (TN-1), rồi sau đó điều khiển

qua máy cho bơm P1 hoạt động, bơm P1 nước tiểu sẽ bơm nước tiểu vào thùng chứa dạng phễu của bể kết tủa, thùng chứa dạng phễu này có thể tích là 50 lít. Khi nước tiểu đầy phễu ta tắt bơm P1.

Sau đó ta cho lượng MgO cần thiết (đã qua tính toán dựa trên nồng độ

photpho) vào bể để phản ứng tạo kết tủa Magiê – Amon – Photphat (MAP), đồng

thời mở motor khuấy trong vòng 30 phút để trộn đều MgO vào nước tiểu cho phản ứng xảy ra hoàn toàn. Sau khi khuấy 30 phút ta tắt máy khuấy rồi để lắng kết tủa

trong 180 phút. Thời gian này ta có thể tắt hệ thốngđể tiết kiệmđiện. MAP là chất

rắnđược dùng làm phân bón.

Sau khi lắng ta khởi động lại hệ thống, và mở van cho nước tiểu từ phễu qua túi lọc ở giữa (túi lọc dùng để lọc MAP) xuống bể thu nước tiểu. Nước tiểu đã xuống hết bể thu ta dùng bơm P3 bơm hoàn lưu và dùng cây khuấy tay để trộn đều

nước tiểu, khi đã trộn đều ta lấy mẫu (TN-3).

 Phản ứng hoá học tạo MAP: CO(NH2)2 + 3H2O 2NH4+ + HCO3- + OH- Mg2+ + PO4 3- + NH4 + + 6H2O Mg(NH4)PO4 (MAP) + 6H2O

Tiếp theo khởi động mở bơm P2 bơm NaOH 50% vào bể để tăng pH, đồng

thời lúc đó mở bơm hoàn lưu P3 và dùng cây khuấy tay trong bể để NaOH được

trộn đều trong bể. Khi pH tăng lên thích hợp khoảng 10.5 thì ta tắt bơm P2 nhưng vẫn để bơm P3 và khuấy tay cho thậtđều. Sau đó ta mở hệ thống nhiệt (ta đặt nhiệt độ là 45oC, khi nhiệt độ lên tới 45oC khoảng sau 30 phút thì ta tắt hệ thống nhiệt, tuy đã tắt nhưng hệ thống vẫn còn có thể tăng nhiệt lên khoảng trên 50oC). Khi đã tăng pH, nhiệt độ và trộn đều xong ta tiến hành lấy mẫu (TN-4). Chú ý khi tăng nhiệtđộ ta tiến hành theo dõi thời gian và sự giảm pH (do khi tăng nhiệtđộ lên thì NH4

+

chuyển thành khí NH3 do đó pH sẽ giảm dần). Quá trình thay đổi nhiệt độ và pH ở bể thu được đầu dò ghi lại và hiển thị trên trên máy, ta có thể quan sát trên máy để ghi nhận sự thay đổiđó.

 Chuyển hoá NH4 +

thành NH3 phản ứng thuận nghịch

to, pH

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 42

Nước tiểu khi đã tăng nhiệt độ, pH thì phải tiến hành thí nghiệm liền để tránh NH3 thoát ra. Ta ghi nhận thời gian bắt đầu thí nghiệm ở cột giải phóng và cột hấp

phụ. Mở các bơm theo thứ tự như sau: mở bơm P5 trước, rồi tới bơm cấp khí cuối

cùng là bơm P4 (mở bơm P4 sau cùng là tránh lượng khí NH3 bị thất thoát ra khỏi

hệ thống khi chưa được dung dich axit hấp thụ). Cần xác định lưu lượng của các bơm (bơm cấp khí, P4, P5) và điều chỉnh chúng thích hợp theo yêu cầu của thí nghiệm trước khi tiến hành. Đợi cho hệ thống bơm được một nửa nước tiểu trong bể

thu đi thí nghiệm ta mới tiến hành thu mẫu (TN-5) ở đầu ra xử lý của hệ thống, việc

lấy mẫuở giai đoạn giữađể tránh sai số.

Dung dịch H2SO4 dùng để bơm đi hấp thụ NH3 được pha với nước theo tỉ lệ

1:20, thể tích sử dụng là 20 lít. Khi quá trình hấp thu diễn ra, ta thường xuyên theo dõi sự tăng nhiệt độ ở bể thu sản phẩm (qua đầu dò pH, nhiệt độ và hiển thị qua máy), cứ mỗi 15 phút ta ghi nhận nhiệt độ một lần (lý do tăng nhiệt độ là dòng khí sẽ nóng lên khi tiếp xúc với nước tiểu nóng và lấyđi NH3, dòng khí khi tiếp tục tiếp

xúc với dung dịch H2SO4 sẽ truyền nhiệt qua cho dung dịch H2SO4).

 phản ứng tạo (NH4)2SO4

H2SO4 + 2NH3 (NH4)2SO4 (sản phẩm)

Khi gần hết nước tiểu ở bể thu đầu dò min sẽ báo hiệu về hệ thống sau đó máy

tự ngắt bơm P4. Lúc hệ thống tự ngắt bơm P4 thì thí nghiệm đã kết thúc ta tắt bơm

cấp khí. Chú ý ghi nhận thời gian thí nghiệm ở cột giải phóng và hấp thu. Vẫn giữ

bơm P5 thêm một thời gian để trộn đều dung dịch axit H2SO4 đã hấp thu xong. Sau khi đã trộn đều ta tiến hành thu mẫu (TN-6), thu mẫu xong ta tắt bơm P5 và cả hệ

thống. 3.2.3. Các chỉ tiêu phân tích  Nitơ tổng  Nitơ amon (NH4 + )  Photpho ortho

3.2.3.1. Photpho ortho - phân tích theo phương pháp Thiếc Clorua (SnCl2)

Lý do chỉ phân tích chỉ tiêu photpho ortho mà không phân tích photpho tổng vì

trong nước tiểu nồng độ photpho ortho gần bằng với photpho tổng. Photpho trong

nước tiểu cho toàn bộ khoảng 95 – 100% ở dạng vô cơ và được bài tiết ở dạng ion

photphat (H2PO4 -

, HPO4 2-

), theo [9]. Vì thế ta có thể phân tích photpho ortho để đại

diện cho photpho tổng.

Nguyên tắc: Trong môi trường axit trung bình, photphat dưới dạng ortho

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 43

ammonium photphomolybdate, sau đó chất này bị khử bởi thiếc II clorua cho molybdenum màu xanh dương.

PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ (NH4)3PO4. 12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O (NH4)3PO4. 12MoO3 + Sn2+ (molybdenum xanh dương) + Sn4+

Cường độ màu sẽ được đối chiếu với đường chuẩn giúp xác định hàm lượng

ortho photphat trong mẫu.

Trở ngại chính: Lượng mẫu phân tích không được chứa quá 0.04mg ortho

photphat, và hàm lượng silic hòa tan phải dưới 25mg/L. Độ đục là một trở ngại cho phương pháp đo. Cromat cũng như các tác nhân oxy hóa mạnh có thể làm nhạt màu phản ứng. Để loại bỏ các ảnh hưởng trên có thể thêm vào 0.1g axit sunfanilic vào mẫu thử nghiệm trước khi cho molybdate. [4]

Thực hành: Xác định photpho ortho. [4]

1. Lấy 50ml mẫu (hoặc mẫu pha loãng thành 50ml) vào erlen 125ml. Nếu mẫu đục phải lọc hoặc ly tâm trước khi xét nghiệm.

2. Cho 2ml dung dịch ammonium molybdate và 0.25ml (5 giọt) dung

dịch thiếc clorua (SnCl2).

3. Lắc đều mẫu để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Đo mẫu ở bước sóng  =

690 nm khi sau 10 phút nhưng phải trước 12 phút.

Tính toán: Ta xác định đường chuẩn trước rồi từ mới tính toán kết quả

phân tích dựa vào đường chuẩn.

Đường chuẩn photpho được xác định như hình phía dưới

y = 2.7853x - 0.6308 R2 = 0.9982 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 Abs Đồ thị đường chuẩn Abs mg/L P-PO43- 0.251 0 0.395 0.5 0.744 1.5 0.932 2 1.130 2.5 1.318 3

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 44

Từ đồ thị đường chuẩn suy ra phương trình đường chuẩn là: y = 2.7853x – 0.6308. Với x là Abs; y là nồng độ photpho (mg P-PO4

3-

/L).

Từ phương trình đường chuẩn photpho đã xây dựng, khi tính nồng độ Abs ta

sẽ thế vào phương trình để tính y. Đối với mẫu có pha loãng, khi tính ra ta nhân thêm hệ số pha loãng.

3.2.3.2. Nitơ Kjeldhal - phân tích theo phương pháp phân hủy và chưng cất Kjeldhal [4]

Nguyên tắc: Trong môi trường axit mạnh, nitơ hữu cơ sẽ phân huỷ thành muối ammonium sulphat. Cho ammonium sulphat tác dụng với bazơ mạnh, NH3

được giải phóng khỏi dung dịch axit. Lượng ammonia hữu cơ được hấp thu bởi

dung dịch axit boric bão hoà và được xác định bằng phương pháp định phân thể

tích.

Giai đoạn phân hủy mẫu: Đong 50ml (hoặc pha loãng mẫu thành 50ml) cho vào ống Kjeldhal. Thêm một muỗng xúc tác (K2SO4:CuSO4:Se tỉ lệ 100:10:1). Cẩn thận cho 10ml axit H2SO4 đậm đặc vào ống Kjeldhal, lắc đều. Đặt các ống

Kjeldhal vào giá đun, đun ở nhiệt độ 390oC trong ít nhất là 2 giờ. Khi đun phải bật

máy hút khí, để tránh khí thoát ra trong phòng. Tiếp tục đun cho đến khi dung dịch

trở thành trong, màu vàng rơm, và khói trắng dày đặc trong ống không còn nữa. Tắt

bếpđể nguội. Thực hiện tương tự một mẫu trắng (nước cất).

Giai đoạn chưng cất mẫu: Nốiống Kjeldhal vào hệ thống chưng cất. Đầu

ra nhúng chìm trong dung dịch axit boric (25ml). Chưng cất đến khi axit boric chuyển từ màu tím đỏ sang màu xanh. Dung dịch trong bình tam giác hứng khoảng

200ml. Tiếp theo định phân dung dịch chưng cất thu được bằng dung dịch H2SO4 0.02N đến khi màu tím đỏ ban đầu xuất hiện trở lại. Với lập chương trình vận hành máy chưng cất như sau:

+ Bước 1: Chỉnh thời gian châm NaOH 3 – 5 giây + Bước 2: Chỉnh thời gian phản ứng 5 giây

+ Bước 3: Chỉnh thời gian chưng cất mẫu 300 giây

Cách tính: (V1 – V0) * N * 14 * 1000 Hàm lượng N - hữu cơ (mg/L) = V Trong đó:

Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu

SVTH: Vương Anh Thế Kiệt 45  V0: Thể tích dd H2SO4 0.02N sử dụngđịnh phân mẫu trắng (ml)

 N: Nồngđộ đương lượng của dung dịch H2SO4định phân

 V: Thể tích mẫu phân tích (ml)

Chú ý khi tính ra kết quả, nếu có pha loãng mẫu thì ta nhân cho số lần pha

Một phần của tài liệu đánh giá hiệu quả xử lý của hệ thống xử lý nước tiểu huber thông qua phương pháp vận hành với các lưu lượng khác nhau (Trang 33)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(98 trang)