7. Hạt precursor tạo thành được bổ sung thêm LiOH và nung trong lò thổi khí N 2 trong 16h ở nhiệt độ 650oC với tốc độ gia nhiệt 5 oC/phút.
2.2.Các phƣơng pháp nghiên cứu vật liệu 1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia
Mục đích sử dụng phổ nhiễu xạ tia X (tia Rơnghen) là để xác định cấu trúc tinh thể (bao gồm việc xác định các thông số của ô mạng cơ sở, nhóm không
Đồ án tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học – Hoá Học
TRỊNH VIỆT DŨNG TRANG 39
gian và vị trí các nguyên tử trong ô mạng cơ sở), đồng thời sử dụng để tính kích thước hạt với độ tin cậy cao.
Nguyên lý chung của phương pháp nhiễu xạ tia X xác định kích thước tinh thể là dựa vào ảnh hưởng khác nhau của kích thước tinh thể lên phổ nhiễu xạ.
2.3: Sơ đồ nhiễu xạ tia X từ một số hữu hạn các mặt phẳng
Theo nguyên lý cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một qui luật nhất định, khoảng cách giữa các nút mạng vào khoảng vài Å tức là xấp xỉ với bước sóng của tia Rơnghen (tia X). Do đó khi chiếu chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng tinh thể này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ.
Hơn nữa các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt song song. Do đó, hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau được tính như sau:
∆ = 2.d.sinθ
Đồ án tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học – Hoá Học
TRỊNH VIỆT DŨNG TRANG 40
: góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ. ∆ : hiệu quang trình của hai tia phản xạ.
Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt phằng cùng pha thì hiệu trình phải bằng nguyên lần bước sóng (λ), cho nên:
2.d.sinθ = n.λ
Đây là hệ thức Vulf-Bragg, phương trình cơ sở để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ), có thể suy ra d theo công thức (19). So sánh giá trị d tìm được với d chuẩn sẽ xác định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu.Chính vì vậy phương pháp này được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật chất.
Sử dụng XRD cũng có thể tính được kích thước trung bình của tinh thể theo phương trình Scherrer :
D= cos . 9 . 0 B Trong đó: D: kích thước tinh thể hạt. : góc nhiễu xạ.
B(rad): độ rộng của píc tại nửa chiều cao của pic đặc trưng. λ: bước sóng chùm tia tới.
Trong quá trình thực nghiệm, mẫu được đo bằng máy X-ray D5005- SIEMENS tại nhiệt độ 250C với bức xạ CuKα (λ = 1,54056 Å), góc quét 2θ thay đổi từ 10-700
Đồ án tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học – Hoá Học
TRỊNH VIỆT DŨNG TRANG 41