Tổng hợp thủy nhiệt bao gồm các kỹ thuật khác nhau của các chất kết tinh từ nhiệt độ cao dung dịch ở áp suất hơi cao, cũng được gọi là "phương pháp thủy nhiệt". Thuật ngữ "thủy nhiệt " có nguồn gốc địa chất. Các nhà địa chất và khoáng vật học đã nghiên cứu giai đoạn cân bằng thủy nhiệt kể từ đầu thế kỷ XX. George W. Morey tại Viện Carnegie và sau đó, Percy W. Bridgman tại Đại học Harvard đã làm nhiều công việc đặt những nền tảng cần thiết để ngăn chặn các môi trường phản ứng ở nhiệt độ và áp suất.
Tổng hợp thủy nhiệt có thể được định nghĩa như là một phương pháp tổng hợp các tinh thể duy nhất mà phụ thuộc vào độ hòa tan của các khoáng chất trong nước nóng dưới áp lực cao. Tốc độ lớn lên của tinh thể được thực hiện trong một thiết bị bao gồm một bình thép chịu được áp lực được gọi là nồi hấp thủy nhiệt “autoclave” hay “bombs”, trong đó các hóa chất được cung cấp cùng với nước. Một nồi hấp thuỷ nhiệt lý tưởng có các đặc tính sau:
- Trơ với các axít, bazơ và các tác nhân ôxi hóa.
Đồ án tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học – Hoá Học
TRỊNH VIỆT DŨNG TRANG 33
- Vững chắc, đủ để chịu áp suất cao và nhiệt độ thí nghiệm trong thời gian dài không bị phá huỷ.
Ưu điểm của phương pháp thủy nhiệt trên các loại tinh thể tăng trưởng bao gồm khả năng tạo ra các pha tinh thể không được ổn định ở các điểm nóng chảy. Phương pháp này cũng đặc biệt thích hợp cho sự phát triển của tinh thể lớn có chất lượng tốt trong khi duy trì kiểm soát tốt hơn thành phần của chúng. Có thể điều chỉnh được kích thước, hình dáng, thành phần hóa học của hạt bằng điều chỉnh nhiệt độ, hóa chất ban đầu, thời gian nung [82].
Tuy nhiên, đây không phải là phương pháp không có nhược điểm vì nó không bao gồm sự cần thiết của nồi hấp đắt tiền và bất khả trong việc quan sát các tinh thể khi nó phát triển.
Trong các phương pháp tổng hợp kể trên, phương pháp sol-gel và phương pháp thủy nhiệt là 2 phương pháp được sử dụng phổ biến trong các nghiên cứu tổng hợp vật liệu phức hợp đơn pha tinh thể. Trong nghiên cứu, chúng tôi kết hợp giữ nhiệt độ và áp suất cao của quá trình thủy nhiệt và quá trình thủy phân của phương pháp sol-gel để có thể tạo ra các polyanion hoặc các hợp chất tiền chất có cấu trúc hoàn thiện đơn pha tinh thể với tiềm năng ứng dụng tích trữ năng lượng cao.
Đồ án tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học – Hoá Học
TRỊNH VIỆT DŨNG TRANG 34