Nguyờn lý của phương phỏp nhiễu xạ tia X: dựa trờn hiện tượng nhiễu xạ Bragg khi chiếu chựm tia X lờn tinh thể. Khi chiếu tia X lờn trờn tinh thể, nếu gúc chiếu hợp với mặt tinh thể một gúc nhất định thỡ cú xảy ra hiện tượng phản xạ đối với tia chiếu tới. Phải thấy rằng, hiện tượng này xảy ra là do tớnh tuần hoàn trong tinh thể gõy ra. Do đú, mọi tinh thể đều cú thể xảy ra hiện tượng nhiễu xạ tia X mà khụng phụ thuộc vào thành phần hoỏ học
Hình 2.3. Sơ đồ nhiễu xạ trờn mạng tinh thể
Giả sử chựm tới nằm trong mặt phẳng hỡnh vẽ (hỡnh 2.3). Hiệu quang trỡnh giữa những tia phản xạ từ cỏc mặt tinh thể lõn cận nhau là 2dsin(). Súng phản xạ ở mặt kế tiếp sẽ được tăng cường khi hiệu quang trỡnh bằng một số nguyờn lần bước súng. Điều kiện phản xạ tốt nhất là:
2dsin = n
Trong đú: là bước súng của tia X, là gúc nhiễu xạ.
Giản đồ nhiễu xạ tia X là hàm của cường độ nhiễu xạ theo gúc nhiễu xạ 2 được tạo thành từ cỏc đỉnh tương ứng với cỏc mặt phản xạ (hkl), vị trớ của cỏc đỉnh dọc theo trục x cho giỏ trị của gúc 2, diện tớch của chỳng đo được ở phớa trờn phụng nền tỷ lệ với cường độ I (hkl). Dựa vào cỏc cực đại nhiễu xạ
24
trờn giản đồ tỡm được gúc 2 thay vào cụng thức Vulf-Bragg tỡm được dhkl. Kết quả là ta thu được một dóy cỏc giỏ trị đo được dTN liờn quan với cường độ cỏc vạch ITN. Dóy (dTN, ITN) thu được đặc trưng cho loại mạng tinh thể, dóy cỏc ITN đặc trưng cho cấu trỳc tinh thể. So sỏnh giỏ trị d(hkl) tỡm được với d(hkl)
chuẩn sẽ xỏc định được cấu trỳc mạng tinh thể của vật liệu.
Phương phỏp nhiễu xạ tia X khụng chỉ cho ta cỏc thụng tin về cỏc pha tinh thể, độ hoàn thiện của tinh thể mà cũn cú thể xỏc định kớch thước hạt. Đối với vật liệu nano, xỏc định kớch thước hạt tinh thể bằng nhiễu xạ tia X là phương phỏp nhanh, khụng làm hỏng mẫu và đó được thử nghiệm lõu dài.
Dựa vào giản đồ nhiễu xạ tia X, chỳng ta cú thể tớnh được kớch thước hạt bằng cụng thức Scherrer: 0,89 D cos
trong đú D là kớch thước trung bỡnh của cỏc hạt, là bước súng của tia X (nguồn tia X ở đõy là CuKα, = 0,15406 nm), θ là gúc nhiễu xạ được sử dụng trong phộp phõn tớch, là độ bỏn rộng phổ của cực đại nhiễu xạ (FWHM).
Chỳng tụi đó tiến hành đo nhiễu xạ tia X của bột sản phẩm bằng mỏy SIEMENS D5000 của hóng Siemens (Cộng hũa Liờn bang Đức) bức xạ CuKα điện thế 35 kV, cường độ dũng điện 30 mA tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.